国家标准:gb 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸

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1、中华人民共和国国家标准GB29223—2012食品安全国家标准食品添加剂脱氢乙酸2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布GB29223—2012食品安全国家标准食品添加剂脱氢乙酸1范围本标准适用于双乙烯酮聚合反应制得的食品添加剂脱氢乙酸。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称3-乙酰基-6-甲基-脱(2),4-脱(3)氢二酮2.2分子式C8H8O42.3结构式H3COOCCHCCHCH3CCOO2.4相对分子质量168.15(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求

2、:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至浅黄色取适量试样,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光状态粉末线下,观察色泽和状态3.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法脱氢乙酸(C8H8O4)含量(以干基计),w/%98.0~100.5附录A中A.41GB29223—2012表2理化指标(续)项目指标检验方法熔点/℃109.0~111.0附录A中A.5干燥减量,w/%≤1.0附录A中A.6灼烧残渣,w/%≤0.1附录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)≤0.5附录A中A.82GB29223—20

3、12附录A检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备;所用溶液在未注明溶剂时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和溶液A.3.1.1乙醇。A.3.1.2氢氧化钠溶液:250g/L。A.3.1.3水杨酸乙醇溶液:200g/L。A

4、.3.1.4酒石酸钾钠溶液:140g/L。A.3.1.5乙酸铜溶液:取乙酸铜13.3g,加300g/L乙酸溶液5mL,加水195mL,摇匀。A.3.2鉴别方法A.3.2.1乙酰基试验:取0.5g试样,加入氢氧化钠溶液2mL,水杨酸乙醇溶液3滴,在水浴上加热后呈红色反应。A.3.2.2铜盐试验:取0.02g试样,加入乙醇2mL溶解,加入酒石酸钾钠溶液3滴,乙酸铜溶液3滴,振荡后有紫白色沉淀形成。A.4脱氢乙酸(C8H8O4)含量(以干基计)的测定A.4.1方法提要试样以中性乙醇为溶剂,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,

5、根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算脱氢乙酸含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.2.2中性乙醇:以酚酞指示液为指示剂,用氢氧化钠溶液将95%乙醇滴至中性。A.4.2.3酚酞指示液:10g/L。A.4.3分析步骤3GB29223—2012称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于锥形瓶中,加入30mL中性乙醇溶解,加3滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,并至少保持30s不褪色即为终点。A.4.4结果计算脱氢乙酸(以C8H8O4计)的质量分数w

6、1,按式(A.1)计算:(V/1000)cMw100%……………………………………(A.1)1m(1w)2式中:V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);1000——换算因子;m——试样的质量,单位为克(g);M——脱氢乙酸(C8H8O4)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=168.2);w2——A.6测定的干燥减量的质量分数,%。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5熔点

7、的测定加热装置可选用高型烧杯:在烧杯中安装固定一蛇形玻璃管,蛇形玻璃管中固定一功率约300W的电热丝,电热丝与一可调电压器的输出端连接。将烧杯放置在磁力搅拌器上,加热时开动磁力搅拌。其余按GB/T617-2006中4.1规定进行。A.6干燥减量的测定A.6.1分析步骤称取2g~3g试样,精确至0.0002g,置于预先在105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成5mm以下的层。在80℃±2℃的恒温干燥箱中干燥1h,置于干燥器中冷却30min称量。A.6.2结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:mm1w100

8、%………………………………………(A.2)2m式中:m——干燥前试样的质量,单位为克(g);m1——干燥后试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.7灼烧残渣的测定A.7.1测定方法在已经质量恒定的瓷坩

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