质检员的操作及注意事项

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1、1.按分析任务分类(1)定性含何种元素，何种官能团(2)定量含量(3)结构形态分析,立体结构,结构与活性2.按数量级分类常量，微量，痕量（10-6），超痕量（10-9～10-12）克毫克微克纳克皮克飞克10-310-610-910-1210-15ppmpptppb一、准确度和精密度（一）.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。1.准确度──测量值与真实值的接近程度准确度的高低用误差的大小来衡量；误差一般用绝对误差和相对误差来表示。（1）绝对误差：测定值与真实值之差。例某一物体质量称量为1.6380g,其真实质量为1.6381g，则:绝对误差=1.6380-1.6381=-0.0001（2

2、）相对误差：误差在真实结果中所占百分比Er=E/μ×100%=-0.0001/1.6381=-0.006%2.精密度──几次平衡测定结果相互接近程度精密度的大小用偏差来衡量，还常用重复性和再现性表示。偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。（1）绝对偏差：d=xi–x（2）平均偏差：d=(

3、d1

4、+

5、d2

6、+…

7、di

8、)/n（3）相对平均偏差：d/x×100%1）平均偏差平均偏差又称算术平均偏差，用来表示一组数据的精密度。平均偏差：特点：简单缺点：大偏差得不到应有反映。2）标准偏差1）当测定次数趋于无穷大时标准偏差：μ为无限多次测定的平均值（总体平均值）；即：当消除系统误差时，μ即为真值。

9、（2）有限测定次数变异系数:3.准确度和精密度两者的关系：(1)准确度是测量结果接近真值的程度，精密度表示测量的再现性；(2)精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；(3)两者的差别主要是由于系统误差的存在。二、误差的分类、性质、产生的原因及减免系统误差（可测误差）偶然误差（随机误差）过失误差1.系统误差(1)特点a.对分析结果的影响比较恒定(单向性，即使测定结果系统的偏大或偏小）；b.在同一条件下，重复测定，重复出现；c.影响准确度，不影响精密度；d.可以消除。(2)产生的原因a.方法误差——选择的方法不够完善例：重量分析中沉淀的溶解损失；滴定分析中指示剂选择不当。b.仪

10、器误差——仪器本身的缺陷例：天平两臂不等，砝码未校正；滴定管，容量瓶未校正。c.试剂误差——所用试剂有杂质例：去离子水不合格；试剂纯度不够（含待测组份或干扰离子）。d.主观误差——操作人员主观因素造成例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅；滴定管读数不准。（3）系统误差的减免(1)方法误差——采用标准方法，对照实验(2)仪器误差——校正仪器(3)试剂误差——作空白实验是否存在系统误差，常常通过回收试验加以检查。2.偶然误差由一些难以控制的偶然原因造成，它决定分析结果的精密度。(1)特点a.不恒定b.难以校正c.服从正态分布(统计规律)(2)产生的原因偶然因素：如气压，温度，湿度（3）偶然误差的减

11、免通过增加测定次数予以减小，用数理统计方法表达结果，不能通过校正而减小或消除。偶然误差的规律性：1）对称性：正负误差出现的概率相等，呈对称形式；2）单峰性：小误差出现的概率大，误差分布曲线只有一个峰值，有明显集中趋势；大误差出现的概率小。3）抵偿性：算术平均值的极限为零，总面积概率为1。3.过失误差违反操作规程或粗心大意造成。如读错，记录错，计算错，溶液溅失，沉淀穿滤等。定量分析数据的评价解决两类问题:(1)可疑数据的取舍¾¾过失误差的判断方法：Q检验法；确定某个数据是否可用。(2)分析方法的准确性¾¾系统误差的判断显著性检验：利用统计学的方法，检验被处理的问题是否存在统计上的显著性差异

12、。方法：t检验法和F检验法；确定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性。可疑数据的取舍¾过失误差的判断4d法：手头无Q表时使用首先求出除可疑值以外的其余数值的平均值x和平均偏差d，然后将可疑值与平均值比较，如绝对差值大于或等于4d，则可疑值舍去，否则保留。有效数字及其运算规则一、有效数字1．实验过程中常遇到的两类数字（1）数目：如测定次数；倍数；系数；分数（2）有效数字:在分析工作中实际能测量到的数字。数据的位数与测定准确度有关。5．注意点（1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4位有效数字（2）分析天平（万分之一）取4位有效数字（3）标准溶液的浓度，用4位有效数字表示:0.1000

13、mol/L（4）对pH,pM,lgc,lgK等对数值，有效数字为小数部分pH4.342位有效数字（5）位数不定的，可科学计数（6）分析化学中遇到的分数倍数可视为无限多位（7）9以上的数可多算一位，如9.00，9.83，可当作4位有效数字二、数字修约规则数字修约：各测量值的有效数字位数确定以后，将它后面的多余数字舍弃，此过程为数字修约。1、记录分析结果时，只应保留一位不定数字；2、舍弃数字时，采用“四舍六入五成双”规则三，有效数字的运