GA∕T 1614-2019 法庭科学 生物检材中氯胺酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法(公共安全)

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1、ICS13.130A92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/TXXXX-XXXX法庭科学生物检材中氯胺酮检验气相色谱和气相色谱-质谱法Forensicsciences—Examinationmethodsforketamineinbiologicalsamples—GCandGC-MS××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国公安部发布GA/T××××—××××前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分

2、技术委员会（SAC/TC179/SC1）归口。本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、北京市公安司法鉴定中心（一）。本标准起草人：王芳琳、张蕾萍、于忠山、何毅、乔静。IGA/T××××—××××法庭科学生物检材中氯胺酮检验气相色谱和气相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（尿、肝、肾、胃及胃内容等）中氯胺酮的气相色谱（GC）定量检验方法和气相色谱-质谱（GC-MS）定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中氯胺酮的定性分析和定量分析。其他可疑样品中氯胺酮的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期

3、的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用气相色谱法定量、气相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为定量依据，用外标法或内标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，在分析中使用的试剂均

4、为分析纯，试剂包括：a)乙醚；b)三氯甲烷；c)甲醇；d)1mol/L盐酸：量取8.3mL浓盐酸，用水稀释至100mL；e)1mol/L氢氧化钠：称取氢氧化钠40.0g，加水溶解并稀释至1000mL；f)标准溶液：1GA/T××××—××××1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据氯胺酮标准物质的纯度和盐型换算后，称取适量，用甲醇配制成1.0mg/mL氯胺酮标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。或采用市售标准溶液；2)10.0μg/mL标准工作溶液：移取1.0mg/mL的氯胺酮标准物质溶液0.1mL，用甲醇稀释至10mL，混匀，配制成浓度为10.0µg

5、/mL的标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期3个月。实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由1.0mg/mL标准工作溶液用甲醇稀释得到；3)1.0mg/mL内标溶液：根据内标物普罗地芬（SKF525A，或其他合适内标物）的纯度和盐型换算后，称取适量，用甲醇配制成1.0mg/mL内标溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。或采用市售内标溶液；4)10.0μg/mL内标工作溶液：移取1.0mg/mL的内标溶液0.1mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至10mL，混匀，配制成浓度为10.0µg/mL的内标溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期1个月。实验中所用其

6、他浓度的内标工作溶液均由1.0mg/mL内标溶液用甲醇稀释得到。注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。5.2材料材料包括：a)具盖离心管；b)具塞玻璃试管。6仪器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD）或电子捕获检测器（ECD）；b)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）；c)离心机；d)振荡器；e)浓缩器；f)电子天平；g)移液器。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取7.1.1.1液液萃取移取尿液等液体检材样品1.0mL～2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～2.0g于具盖离心管中。加入1mol/L氢氧化钠溶液

7、调pH值至9～10，再加入乙醚或三氯甲烷5.0mL～10.0mL提取，振荡10min，8000r/min离心10min，分离有机相，重复提取一次，合并两次提取的有机相，置于浓缩器上50℃下浓缩至干，残留物用甲醇50µL～100µL溶解，作为检材样品提取液供GC-MS分析，如需净化，残留物按7.1.1.2操作。2GA/T××××—××××7.1.1.2样品净化（酸碱反提）在7.1.1.1提取的残留物中，加入水1mL、200µL1mol/L盐酸溶液，振荡2min，8000r/min离心2min，移取水相，在水相中加入环己烷，振荡5min，8000r/min离心2m

8、in，弃去环己烷，水相中加入1mol/