GBT18873-2002生物薄试样的透射电子显微镜-X射线能谱定量分析通则.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)ICS17.180.30N33中华人民共和国国家标准GB／T18873-2002生物薄试样的透射电子显微镜一X射线能谱定量分析通则Generalspecificationoftransmissionelectronmicroscope(TEM）-X-rayenergydispersivespectrum(EDS)quantitativemicroanalysisforthinbiologicalspecimens2002一11一11发布2003一06一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费

2、标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费标准网(www.freebz.net)免费下载GB/T18873-2002前．J－蔺本标准的附录A是资料性附录。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国人民解放军第二军医大学、中国人民解放军军事医学科学院、复旦大学医学院、上海市计量测试技术研究院。本标准主要起草人：杨勇骥、张德添、俞彰、张训彪。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net

3、)GB/T18873-2002生物薄试样的透射电子显微镜一X射线能谱定量分析通则范围本标准规定了透射电子显微镜一X射线能谱仪定量分析生物薄试样的技术要求和规范。本标准适用于生物薄试样所含非超轻元素的定量分析。2术语和定义生物薄试样thinbiologicalsample生物薄试样是指采用超薄切片机切成的、厚度为100nm-300nm的生物试样。2.2生物薄标样thinbiologicalstandardspecimen生物薄标样是指采用超薄切片机切成的、厚度为100nm-300nm的生物标准样品。2.3G因子（或平均加重权）Gfactor(ora

4、verageaggravatingweight)生物试样和生物标样的化学组成成分的元素因子。G因子可用下式计算得到：G一习C;Zi2/A,式中：C;—薄试样或薄标样化学组成中元素i所占的质量分数；Z;—为元素i的原子序数；A;—为元素i的原子量。3基本原理用聚焦的高能电子束照射生物薄试样的微小区域，该区域中的元素受到高能电子束的激发产生特征X射线，其特征X射线能量对应于相关的元素；特征X射线的强度对应于元素的浓度。采用能谱仪将接收到的特征X射线峰强度与背底强度（即连续X射线强度）之比（峰背比）与在相同条件下电子束照射生物薄标样中同种元素所获得的相

5、应的X射线峰背比进行比较，确定被测生物薄试样激发区域内各元素的含量。4仪器和设备—透射电子显微镜；—X射线能谱仪；—机械推进式超薄切片机。5生物薄标样的选择5.1生物薄标样的化学成分要尽可能地与被分析生物薄试样相似，且有化学成分定值。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费标准网(www.freebz.net)免费下载GB/T18873-20025.2生物薄标样的厚度与被分析生物薄试样的厚度应相近，必须是采用机械推进式超薄切片机切成的厚度小于300nm的生物薄标样。5.3生物薄标样所用的载

6、网应是直径3mm的电子显微镜用标准载网，推荐使用碳载网、尼龙载网或金载网。5.4用于制备生物薄标样的基质材料，其G因子应接近于生物软组织的G因子3.2805.5标样应具有较高的抗电子辐射及抗污染的能力。6生物薄试样生物薄试样的厚度应小于300nm，必须是采用机械推进式超薄切片机切成的生物薄试样。6.2生物薄试样所用的载网应是直径3mm的电子显微镜用标准载网，推荐使用碳载网、尼龙载网或金载网。7准备工作7.1电子显微镜系统7.1.1开机，抽真空至电子显微镜正常工作所需的高真空后再稳定30min以上。7.1.2选择测试薄标样所需的加速电压，检测生物薄

7、试样所需的加速电压应选择在35kV-75kV之间。7.1.3调节电子枪的灯丝电流，使束流处于稳定饱和状态。7.1.4对电子光学系统进行对中调整，使电子显微镜处于最佳工作状态。7.1.5在定量分析过程中，不能再对电子光学系统进行对中调整。7.1.6建议在冷阱中加人液氮，以提高真空度，减少样品污染。7.2能谱分析系统7.2.1开机，一般预热30min左右。7.2.2在不加电子显微镜加速电压的条件下，检测X射线能谱仪的本底计数率，本底计数率应小于60cpsa7.2.3X射线能谱仪的能量漂移范围在工作时间内应小于10eV。如峰位漂移较大，可调节能谱仪中的

8、零位调节系统，使峰位漂移小于10eV97.2.4校检脉冲处理器的状态，调节增益，并使噪音信号尽可能减小。7.2.5定量分析前，必须校检能