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1、ICS77.120.99H14a园中华人民共和国国家标准GB/T18114.10—2010代替GB/T18114.10一2000稀土精矿化学分析方法第10部分:水分的测定重量法Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates--Part10:Determinationofwatercontent--Gravimetry2011-01-14发布2011-11—01实施宰瞀鳃紫瓣訾糌瞥爨发布中国国家标准化管理委员会促19前言GB/T18114.10—2010GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共
2、分11个部分:——第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法;——第2部分:氧化钍量的测定;——第3部分:氧化钙量的测定;——第4部分:氧化铌、氧化锫、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;——第5部分:氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;——第6部分:二氧化硅量的测定;——第7部分:氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法;——第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;——第9部分:五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法;——第10部分:水分的测定重量法;——第11部分:氟量的测定EDTA滴定法。本部分为第10部分。本部
3、分是对GB/T18114.10一2000《独居石精矿化学分析方法水分的测定》的修订。本部分与GB/T18114.10一2000相比,主要有如下变动:——测定范围由0.02%~1.00%调整为0.02%~20.00%;——烘样时间由3h调整为2h;——增加了精密度条款;——增加了质量保证和控制条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、中核北方核燃料元件有限公司参加起草。本部分
4、主要起草人:李净岩、郝茜。本部分参加起草人:吴广伟、张桂梅、周晓东、刘丽莎、董红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——GB/T18114.10一2000。1范围稀土精矿化学分析方法第10部分:水分的测定重量法GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中水分的测定方法。本部分适用于稀土精矿中水分的测定,测定范围:0.02%~20.oo%。GB/T18114.10—20102方法原理称取一定量稀土精矿试料,在105℃~110℃干燥一定时间,称出其失去的质量,计算水分量。3仪器和试剂3.1烘箱:温度大于110℃。3.2称量瓶。3.3天平:感量
5、为0.0001g。4试样稀土精矿样品密封保存。5分析步骤5.1试料称取10g~20g试样(4),精确至0.0001g。5.2测定次数称取两份试料(5.1)进行平行测定,取其平均值。5.3测定将试料(5.1)置于已恒重的称量瓶(3.2)中,放入105℃~110℃烘箱中,烘2h,取出,稍冷放入干燥器中,冷却至室温,称重,重复此操作,直至恒重。6分析结果的计算与表述按式(1)计算水分的质量分数(%):w(H20)一7771--7n2×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)Tn式中:mt——干燥前试样与称量瓶的质量,单位为克(g);mz——干燥后试样与称
6、量瓶的质量,单位为克(g);m——试样的质量,单位为克(g)。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。1GB/T18114.10—2010表1水分的质量分数/“重复性限(r)/“2.90o.198.95o.2211.77o.64注:重复性限(r)为2.8×S⋯S为重复性标准差。7.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2水分的质量分数/%允许差/
7、%O.020~0.10O.01>O.10~1.ooo.04>1.oo~5.ooo.25>5.oo~lO.ooo.40>lO.00~20.ooo.708质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。
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