GBT17416.1-2010锆矿石化学分析方法锆铪合量测定.pdf

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1、ICS73．060D43a目中华人民共和国国家标准GB／T17416．1—2010代替GB／T17416．1—1998锆矿石化学分析方法第1部分：锆铪合量测定Methodforchemicalanalysisofzirconiumores——Part1：Determinationofzirconium-hafniumoxidecontent2010-11-10发布2011—02-01实施宰瞀徽紫瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会促19标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T17416．1—2010GB／

2、T17416{锆矿石化学分析方法》共有两个部分：——第1部分：锆铪合量测定；——第2部分：锆量和铪量测定。本部分为GB／T17416{锆矿石化学分析方法》第1部分。本部分代替GB／T17416．1一1998《锆矿石化学分析方法二甲酚橙光度法测定锫(铪)量》。本部分与GB／T17416．1—1998相比，主要变化如下：——修改了本部分的中英文名称；——对文本格式进行了修改；——计算公式中质量分数表示符号由w代替了u(％)；——增加了警示、警告内容；——增加了试样条款。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源

3、标准化技术委员归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：辽宁省地质实验研究所。本部分主要起草人：邵文军、杨威。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T17416．1—1998。www.bzfxw.com锆矿石化学分析方法第1部分：锆铪合量测定GB／T17416．1--2010警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T17416的本部分规定了二甲酚橙光度法测定锆矿石

4、中锆铪合量的方法。本部分适用于锫矿石，也适用于其他稀有金属矿石中锫铪合量的测定。测定范围：0．010％～2．o％(质量分数)锆铪合量1-122z．氧化锆铪合量计]。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T17416的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试料经过氧化钠碱熔分解

5、，三乙醇胺提取，在0．6mol／L盐酸介质中，锫、铪与二甲酚橙生成红色络合物，加入阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)后，于分光光度计上，波长560nm处测量吸光度，计算锆铪合量。4试剂本部分所用试剂除非另有说明，分析时均使用分析纯化学试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。4．1过氧化钠。4．2氢氟酸(p1．13g／mL)。警告：有毒并有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触14．3硫酸(1-q-1)。警告：在不断搅拌下将浓硫酸缓慢加入水中，小心操作14．4盐酸(1+2)。4．5盐酸(1+5)。4．6氢

6、氧化钠溶液(10g／L)。4．7三乙醇胺溶液(5+95)。4．8三乙醇胺氢氧化钠溶液：在盛有1L三乙醇胺溶液(4．7)的烧杯中，加人40g固体氢氧化钠，溶解后，混匀。4．9氯化镁溶液(80g／L)。4．10氯化铜溶液(20g／L)。4．11硫脲溶液(100g／L)。4．12二甲酚橙溶液(1g／L)：称取0．1g二甲酚橙(C。H280，。NzSNat)溶于100mL盐酸(1+9)溶液中，放置数日后使用。1www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T17416．1—20104．13溴化十六烷基

7、三甲基胺溶液(2g／L)：称取2．0g溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)ECl6H33(cH。)，NBr]，溶解在100mL乙醇中，用水稀释至1000mL。4．14二氧化锆标准溶液配制：a)二氧化锫标准储备溶液(100．0btg／mL)：称取0．1g二氧化锆(光谱纯)精确到0．1mg，置于铂坩埚中，加入10滴硫酸(4．3)及5mL～7mL氢氟酸(4．2)，在电热板上加热溶解并蒸发至冒浓白烟时取下，冷却后，沿坩埚壁用少量水淋洗一次，继续加热蒸发至冒白烟，重复处理一次。冷却后．用盐酸(4．5)提取，将溶液煮沸，冷却后用盐酸(4

8、．5)移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀；b)二氧化钴标准溶液(10．0$tg／mL)：分取20_00mL二氧化锆标准储备溶液(4．14a)置于200mL容量瓶中，用盐酸(4．5)稀释至刻度，混匀。5仪器和设备5．1分光光度计。5．2高温炉。5．3电热板。5．4分析天平：三级，感量0．1mg。