GBT14352.18-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定铼量.pdf

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法GB/T14352.18一93硫

2、氛酸盐光度法测定铁量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresmolybdenumores-Determinationofrheniumcontent-Potassiumthiocynatephotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了钨矿石、钥矿石中锌含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中锌含量的测定，测定范围1-"300tag/g,2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用氧化镁烧结分解，水浸取液在酒石酸存在下，调节pH为8-9

3、，用氯化四苯肿一三氯甲烷萃取分离高徕酸，将三氯甲烷分出后置水浴上燕干，以6mol/L盐酸溶解高徕酸盐，以二氯化锡还原，硫氛酸盐显色，用乙酸丁酷萃取，有机相于分光光度计上，波长430ran处，测量吸光度。4试剂4.1氧化镁。4.2酒石酸。4.3过氧化氢30%.4.4三氯甲烷。4.5乙酸丁酷。4.6盐酸(pl.19g/mL),4.7盐酸(1+1V+V),4.8氨水(1+1V/V)o4.9碳酸氢钠(10%m/V),4.10氯化四苯肿盐酸盐(TPAC)(2%m/V),4.11氯化钠(10%m/V),4.12硫氰酸钾(25%m/V)a4.13

4、二氯化锡(35%m/V)称取35g二氯化锡溶解于50mL盐酸(4.6)中，加水稀释至100mL，投人19锡粒，贮于棕色瓶中。4.14徕标准贮存溶液:称取10.00mg金属锌粉(99.999%),置于100mL烧杯中，加入20mL氨水及5mL30%过氧化氢(4.3)溶解，置水浴上蒸干，加入少量水温热溶解，以水移入200mL容量瓶中，并稀国家技术监督局1993一05一，2批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)cs/T14352.18一93

5、释至刻度，摇匀，此溶液1mL含50fag锌。4.15锌标准溶液:移取20.00mL锌标准贮存溶液(2.15)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含5fag锌。4.16酚酞指示剂(1g/L)0.1g溶解于100mL乙醇中.5仪器分光光度计。6分析步骤6.，试料试样粒度应小于。.097mm，装入小瓶，在800C烘2h,置干燥器中备用。按表1称取试样:表1徕量，WB1g试料，9显色时加入萃取剂,mLI-52.0000士0.0016.00>5-101.0000士0.0016.00>10-301.0000土0.0011

6、0.00>30^-600.5000士0.000510.00>60-1000.3000士0.000310.00>100-1500.2000士0.000310.00>150-3000.1000士0.000310.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.，将试料(6.1)置于预先盛有2g氧化镁(4.1)(如称取试料2g应加入4g氧化镁(4.1”的20mL瓷增祸中，搅拌均匀，表面筱盖约0.5g氧化镁(4.1)，置于高温炉中，由低温逐渐升温至680士200C，保持2h，取出，冷却

7、。6.4.2将烧结物倒入已盛有4-5滴过氧化氢(4.3)的100mL烧杯中，以热水洗涤增塌数次倒入烧杯中，并用水稀释体积至50mL左右，盖上表皿，置小电炉上煮沸10min，再移置于低温电热板上保温2h使溶液清澈，取下，冷却。6.4.3用中速滤纸以倾泻法并清洗两次，滤液以100mL烧杯承接，将残渣移入漏斗中，再用水洗5-6M6.4o滤液置电热板上燕至约10mL左右，加入1g酒石酸(4.2)，取下，加入1滴酚酞指示剂(4.16),用氨水(4.8)调至溶液变红，用少量水移入已盛有2mL碳酸氢钠(4.9)的60mL分液漏斗中，用水稀释至20

8、mL，加人lmLTPAC(4.10),10mL三氯甲烷(4.4),萃取2min,静置分层，用干滤纸条擦净漏斗颈部可能存在的水珠，小心地将下层三氯甲烷移人干燥的20mL烧杯中(如有水珠混人三氯甲烷中应倒回原漏斗中重新分离)，于分离后的水