铝纳米晶的正电子湮没研究

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1、铝纳米晶的正电子湮没研究1引言纳米晶材料具有明显不同于粗晶材料的物理和化学性能,如高自扩散率、高延展性、声子比热容增强、磁性改变.这些优异性能与其本身具有的体积比相当大的界面微观结构有关.纳米晶的界面处通常存在大量缺陷,如空位、空位团、微孔洞等,而缺陷的大小和浓度与制备纳米晶的工艺等因素有关.正电子湮没寿命谱已广泛应用于研究纳米晶材料晶界的微观缺陷[513],提供缺陷的类型和浓度等信息.已有的文献报道主要集中于纳米晶Fe,Cu,Pd,Ag等微结构以及热稳定性的研究.目前仅有曾小川利用正电子湮没技术研究了不同制备工艺

2、对制备的铝纳米粉体缺陷的影响,尚缺乏相关制备工艺对铝纳米晶的缺陷影响的研究.本文拟采用自悬浮定向流-真空热压法制备铝纳米晶,并运用正电子湮没寿命谱分析技术研究铝纳米晶在压制过程中缺陷变化情况,着重分析压力变化对材料缺陷状态的影响.在通过压制纳米粉体制备纳米晶过程中,不同的压力势必影响样品中缺陷的类型及其浓度.这些微观结构的改变将影响材料最终的物理化学性能.因此,微观结构的研究对于材料的生产和应用有重要的指导意义.2实验2.1样品制备以纯度为99.99%的铝丝为原料,采用电磁感应加热-自悬浮定向流法制备出铝纳米粉末颗

3、粒,并将所制备的铝纳米粉末移至真空手套箱中.在惰性气体(高纯氩气)保护下,称取一定量的铝纳米粉,装入直径为15mm的硬质合金模具中,密封后取出,移入真空热压块体制备设备中,待真空至真空度优于2.0103Pa后升温,在相应的温度(300◦C)和压强(01GPa)下保压1h,制备出5个不同密度的铝纳米晶体(按照密度从低至高分别为15号样品).2.2性能表征本实验采用阿基米德原理(以无水乙醇为介质)测定铝纳米晶体的密度(测试温度为15.6◦C);采用D/max-IIIA型X射线衍射仪(XRD)进行测试,以CuK(=1.5

4、406)为X射线源,扫描范围2=30◦90◦;正电子寿命谱是在常温下利用快-快符合正电子寿命谱仪测量,采用22NaCl正电子源,测量寿命谱时用两片相同的样品夹住正电子源成三明治结构.每个样品测量8次,每一个寿命谱的总计数都在106以上,并且都采用PATFITP软件进行3个寿命分量拟合.另外也将纯铝进行退火后进行正电子湮没寿命谱测试.3结果与讨论3.1XRD分析利用X射线衍射,测量了铝纳米晶体的XRD谱图(见图2).由布拉格公式,可以推出XRD谱出现的5个铝的特征峰,从左到右分别对应面心立方(FCC)结构Al的晶面指

5、数(111),(200),(220),(311),(222).假定衍射线的宽化仅由晶粒尺寸造成,扣除仪器因素引起的几何宽化,通过Scherrer公式计算得出5个