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1、中华人民共和国国家标准GB5009.34—2016食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.34—2016前言本标准代替GB/T5009.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》。本标准与GB/T5009.34—2003相比,主要修改如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定”;———删除第一法和附录A;———原第二法蒸馏法改为滴定法。ⅠGB5009.34—2016食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定1范围本标准规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧
2、化硫的测定方法。本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定。2原理在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。3.1.2硫酸(H2SO4)。3.1.3可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。3.1.4氢氧化钠(NaOH)。3.1.5碳酸钠(Na2CO3)。3.1.6乙酸铅(C4H6O4Pb)。3.1.7硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H
3、2O)或无水硫代硫酸钠(Na2S2O3)。3.1.8碘(I2)。3.1.9碘化钾(KI)。3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓倾入50mL水中,边加边搅拌。3.2.2硫酸溶液(1+9):量取10mL硫酸,缓缓倾入90mL水中,边加边搅拌。3.2.3淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,边加边搅拌,煮沸2min,放冷备用,临用现配。3.2.4乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL。3.3标准品重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯,纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1硫代硫酸钠标
4、准溶液(0.1mol/L):称取25g含结晶水的硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠溶1GB5009.34—2016于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氢氧化钠或0.2g碳酸钠,摇匀,贮存于棕色瓶内,放置两周后过滤,用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。或购买有证书的硫代硫酸钠标准溶液。3.4.2碘标准溶液[c(1/2I2)=0.10mol/L]:称取13g碘和35g碘化钾,加水约100mL,溶解后加入3滴盐酸,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶。使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定。3.4.3重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]:准确称取4.9031g已于1
5、20℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾,溶于水并转移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或购买的重铬酸钾标准溶液。3.4.4碘标准溶液[c(1/2I2)=0.01000mol/L]:将0.1000mol/L碘标准溶液用水稀释10倍。4仪器和设备4.1全玻璃蒸馏器:500mL,或等效的蒸馏设备。4.2酸式滴定管:25mL或50mL。4.3剪切式粉碎机。4.4碘量瓶:500mL。5分析步骤5.1样品制备果脯、干菜、米粉类、粉条和食用菌适当剪成小块,再用剪切式粉碎机剪碎,搅均匀,备用。5.2样品蒸馏称取5g均匀样品(精确至0.001g,取样量可视含量高低而定),液体样品可直接吸取5.00mL~10.
6、00mL样品,置于蒸馏烧瓶中。加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。同时做空白试验。5.3滴定向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液,摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止,记录消耗的碘标准滴定溶液体积。6分析结果的表述试样中二氧化硫的含量按式(1)计算:(V-V)×0.032×c×10000X=…………………………(1)m式中:X———试样中的二
7、氧化硫总含量(以SO2计),单位为克每千克(g/kg)或克每升(g/L);V———滴定样品所用的碘标准溶液体积,单位为毫升(mL);V0———空白试验所用的碘标准溶液体积,单位为毫升(mL);0.032———1mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g);c———碘标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);2GB5009.34—2016m———试样质量
