国家标准：gb 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定

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1、中华人民共和国国家标准GB5009.227—2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.227—2016前言本标准代替GB/T5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.2过氧化值”、GB/T5538—2005《动植物油脂过氧化值测定》、SN/T0801.3—2011《出口动植物油脂过氧化值检验方法》。本标准与GB/T5009.37—2003中“4.2过氧化值”相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中过氧化值的测定”;———修改

2、了第一法中硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度;———删除了第二法“比色法”,增加了电位滴定法作为第二法;———增加了方法的适用范围;———增加了“试样制备”部分。ⅠGB5009.227—2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定1范围本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法:滴定法和电位滴定法。本标准第一法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品;第二法适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g~0.38g/100g。本

3、标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。第一法滴定法2原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH)。3.1.2三氯甲烷(CHCl3)。3.1.3碘化钾(KI)。3.1.4硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。3.1.5石油醚:沸程为30℃~60℃。3.1.6无水硫酸钠(Na2SO4)。3.1.7可溶性

4、淀粉。3.1.8重铬酸钾(K2Cr2O7):工作基准试剂。3.2试剂配制3.2.1三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。3.2.2碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查:在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。1GB5009.227—20163.2.31%淀粉指示剂:称取

5、0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。边搅拌边倒入50mL沸水,再煮沸搅匀后,放冷备用。临用前配制。3.2.4石油醚的处理:取100mL石油醚于蒸馏瓶中,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于250mL碘量瓶中。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min,加1.0mL淀粉指示剂后混匀,若无蓝色出现,此石油醚用于试样制备;如加1.0mL淀粉指示剂混匀后有蓝色出现,则需更换试剂。3.3标准溶液配制3.3.10.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠(Na

6、2S2O3·5H2O),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤、标定。3.3.20.01mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。3.3.30.002mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。4仪器和设备4.1碘量瓶:250mL。4.2滴定管:10mL,最小刻度为0.05mL。4.3滴定管:25mL或50mL,最小刻度为0.1mL。4.4天平:感量为1mg、0.01mg。4.5电热恒温干燥箱。4.6旋转蒸发仪。注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧

7、化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。5分析步骤5.1试样制备样品制备过程应避免强光,并尽可能避免带入空气。5.1.1动植物油脂对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分均匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。5.1.2油脂制品5.1.2.1食用氢化油、起酥油、代可可脂对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。如有必要,将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中,缓慢加温到刚好可以融化,振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定。