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1、中华人民共和国国家标准GB5009.8—2016食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.8—2016前言本标准代替GB/T5009.8—2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T18932.22—2003《蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法液相色谱示差折光检测法》、GB/T22221—2008《食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定高效液相色谱法》。本标准与GB/T5009.8—2008相比,主要变化如下:——
2、—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定”;———增加了部分样品前处理。ⅠGB5009.8—2016食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定1范围本标准规定了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定方法。本标准第一法适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定,第二法适用于食品中蔗糖的测定。“第一法”高效液相色谱法,本法适用于谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆、饮料等食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的测定。“第二法”酸水解-莱因-埃农氏法,本法适用于食品中蔗糖的测定。第一法高效液相色谱法2原理试
3、样中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖经提取后,利用高效液相色谱柱分离,用示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈:色谱纯。3.1.2乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。3.1.3亚铁氰化钾{K4[Fe(CN)6]·3H2O}。3.1.4石油醚:沸程30℃~60℃。3.2试剂配制3.2.1乙酸锌溶液:称取乙酸锌21.9g,加冰乙酸3mL,加水溶解并稀释至100mL。3.2.2亚铁氰化钾溶液:称取亚铁氰化钾10.6g,加水溶解并稀释至100m
4、L。3.3标准品3.3.1果糖(C6H12O6,CAS号:57-48-7)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.2葡萄糖(C6H12O6,CAS号:50-99-7)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.3蔗糖(C12H22O11,CAS号:57-50-1)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准1GB5009.8—2016物质。3.3.4麦芽糖(C12H22O11,CAS号:69-79-4)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.5乳糖(C6H12O6,CAS号:63-42-3)纯度为
5、99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.4标准溶液配制3.4.1糖标准贮备液(20mg/mL):分别称取上述经过96℃±2℃干燥2h的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖各1g,加水定容于50mL,置于4℃密封可贮藏一个月。3.4.2糖标准使用液:分别吸取糖标准贮备液1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于10mL容量瓶、加水定容,分别相当于2.0mg/mL、4.0mg/mL、6.0mg/mL、10.0mg/mL浓度标准溶液。4仪器和设备4.1天平:感量为0.1mg。4.2超声波振荡器。4.3磁力搅拌器。4.4离心机:转速≥4000r/min。
6、4.5高效液相色谱仪,带示差折光检测器或蒸发光散射检测器。4.6液相色谱柱:氨基色谱柱,柱长250mm,内径4.6mm,膜厚5μm,或具有同等性能的色谱柱。5试样的制备和保存5.1试样的制备5.1.1固体样品取有代表性样品至少200g,用粉碎机粉碎,并通过2.0mm圆孔筛,混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。5.1.2半固体和液体样品(除蜂蜜样品外)取有代表性样品至少200g(mL),充分混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。5.1.3蜂蜜样品未结晶的样品将其用力搅拌均匀;有结晶析出的样品,可将样品瓶盖塞紧后置于不超过60℃的水浴中温热,待样品全部溶化后,搅匀,迅速冷却至
7、室温以备检验用。在融化时应注意防止水分侵入。5.2保存蜂蜜等易变质试样置于0℃~4℃保存。6分析步骤6.1样品处理6.1.1脂肪小于10%的食品称取粉碎或混匀后的试样0.5g~10g(含糖量≤5%时称取10g;含糖量5%~10%时称取5g;含2GB5009.8—2016糖量10%~40%时称取2g;含糖量≥40%时称取0.5g)(精确到0.001g)于100mL容量瓶中,加水约50mL溶解,缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5mL,加水定容至刻度,磁力搅拌或超声30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45μm微孔滤膜过滤或
