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1、水分测量方法的研究及其发展趋势摘要本文综述了国内外水分检测的方法，分析了各类方法的原理、优势和缺点及其在各学科的应用，同时列举了丰富的实例。在此基础上，对水分测量方法做了展望。关键词：水分测量综述常规方法核磁共振近红外0引言随着科学研究的发展和生产技术的进步，水分分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一，作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量鉴定；可以从成吨计的产品中测定水分，也可在实验室中仅
2、用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。样品中的水分分为自由水和结合水。自由水也即游离水，是指由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水，容易蒸发。结合水是以配价键结合的，其结合力要比分子间力大，很难用蒸发的方法测量。常规的水分测量方法是热干燥法（常压热干燥法、真空干燥法和红外线干燥法）、蒸馏法以及卡尔费休法，这也是国标方法[1]。但往往这些方法只能测量自由水，很难准确描述水分的真正组成，因此需要借助现代仪器
3、来进行测量。气相色谱法、近红外光谱法和核磁共振法也开始慢慢发展起来，在各学科中被广泛运用。1常规测定方法1．1热干燥法1.1.1直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中根据ASAE标准[2]，在105℃的温度下让水分充分蒸发,测量前后的质量差即为其水分含量。适用于95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的样品。雷勇等人用该法测定肉制品中的水分，给出了直接干燥法在该类产品中测定水分的最佳条件[3]。1.1.2真空干燥法利用水的沸点随压力下降而降低的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度
4、与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。适用于1050C7左右的温度下组分易发生变化的食品如糖浆、果糖、麦乳精、果蔬等的水分测定。此法为植物油中水分测定的基准方法,在白糖、蜂王浆等中也有广泛应用[4]。以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量；真空干燥法的影响因素较多在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数据融合技术的发展，为数据综合处理提供了新的途径，目前也取得了一
5、些可喜的结果[5]。1.1.3红外线干燥法以红外线发热管为热源，通过红外线的辅射热和直接热加热样品，高效迅速使水分蒸发的方法。采用一种低光度的特制的钨丝灯，功率250—500W（微波炉）利用辐射热穿透样品，使水分由内向外蒸发，加速了水分蒸发，样品本身温度升高也不大，此法称红外线干燥法。与传统干燥法相比，这种方法缩短了测量周期、较少了能耗，并且不需要加热介质，提高了热能利用率。但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。张慧等人采用GB/T5009.3-2003和红外干燥法对三种固体食品样品分别进行了
6、水分检测。结果表明红外干燥法大大缩短了检测时间，且操作简便迅速。经过显著性检验，红外法检测结果与国标中（105±2）℃，（3+1）h的直接干燥法无显著性差异[23]。红外法由于操作简便迅速，大大缩短了测定的时间，减小了工时和人力，达到减少费用和提高工作效率的目的，适合现时标准要求，在日常检验中可与国标法等同采用。1.2蒸馏法蒸馏法基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积
7、,即可计算出样品中水分含量。此法由于采用一种高效的换热方式,水分可迅速移出。此外,测定过程在密闭容器中进行,加热温度比直接干燥法低,故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别是对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法[6]。1.3卡尔费休法卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.
8、05%以下)配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分[7]7，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分[8]。其测试原理基于卡氏试剂中的碘与样品中的水进行定量反应。即I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3定量法采用准确重量的水标定与1ml费休试剂相当的水量毫克，然后滴定试样，根据消耗的试剂容量V(ml)计算出试样的含水量。此法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，均能
