GB6730.31-1986铁矿石化学分析方法N-苯甲酰苯胲萃取光度法测定钒量.pdf

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC622.341.1铁矿石化学分析方法:543.06硫酸亚铁容量法测定钒量GB6730.32一86Methodsforchemicalanalysisofironores下七阵(;ll13767NTheferroussulfatevolumetricmethodforthedeterminationofvanadiumcontent木标准适明十铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钒破的测定。测定范川:0.}〕1.以}本标准i}"守G日1467-78《冶金产品化学分析力法标准的总则及一般规定》1方法提要试样用过氧

2、化钠分解，硫酸i91'-化，先用业铁将钒，洛等还凉，再川高t1酸钾将饥(IV)`F化全饥(V)，过鼠的高锰酸钾在倔存在I,-以亚硝酸钠还原C以茉代邻敏从苯甲酸为指示剂，川硫酸亚铁镶标准溶液进行滴定，借此测定钒量。2试剂2.1:止氧化钠2.2硫IVlP1.849/-1)。2.3硫酸(l+1)。2.4硫A%(I+3)2.5磷酸(01.704/inI)。2.6磷酸(I+1)。2.7硫酸亚铁溶液(5%):称取59硫酸亚铁溶丁适量硫酸(5+%)「}:，I仁稀释至1lloml.棍匀用日寸现配2.8亚硝酸钠溶液(1%)2.9高锰酸钾溶液(2%):称取29高锰酸钾溶于沸水巾，冷却后稀释t-10

3、0-I，贮1一棕(c,;{}rt,2.10眠溶液(10)。用时现配。2.11氧氧化钠溶液(26%)。2.12氢试化钠溶液(4%)。2.13苯代邻氨从苯甲酸溶液:2.13.1称取0.19苯代邻氨从苯甲酸溶于500-1微热的碳酸钠(0.2%)溶液Ili,贮f棕色瓶11,2.13.2称取10-9五氧化二c1I1(也可用饥酸馁灼饶成的五氧化_钒)力1745mI硫酸(2.3),5-I磷酸(2.C,).60-1水，加热溶解后，冷至室温，加人10m1苯代邻氨基苯甲酸溶液(2.13.1),石电磁搅拌h用硫酸业铁铭标准溶液(2.15)进行滴定至亮黄绿色即可，此时总体积约为150-1用时现配。2.

4、14钒标准溶液:称取0.267891'先在105℃烘千1h的五氧化一钒(基准试剂)，Y4f:盛有100-1Iim酸(2.3)的400-I烧杯中，加热溶解。待完全溶解后，冷至室温，移人1000-1容量瓶中，以水和芥f全?;9度，i6r匀。此洛液lml含150.0119钒。2.15硫酸1P铁馁标准溶液(约0.003m01%1):称取1.189硫酸亚铁镶C(N11,)2Fe(SOq):·6H2()溶于盛有硫酸(5十95)的1000-1容量瓶中，并用上述硫酸稀释至刻度，混匀国家标准局1986一08一19发布198708-o1实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,

5、即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730.32-66标定:移取10.00-1钒标准溶液，置叔OOMI烧杯咋:，加5m1磷酸(2.6),45-1硫酸(2.3)，用水调节体积至loom,左右，冷却至10一20'C，加5011硫酸亚铁(2.7)，放置2min，以F按4.5.1.2进行。同时标定三份，取平均值。按式(1)计算硫酸亚铁钱标准溶液对钒的滴定度:T=M/v·············································⋯⋯(1)式中:T—硫酸亚铁钱标准溶液对钒的滴定度，g/ml;m-钒量，9slT—标定时消耗硫酸亚铁钱标准溶

6、液的体积，ml。3试样3.1般试样粒度应小于100km，如试样.卜结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小f160P-。3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制各》进行。4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同试验室，应山同一操作者在不同时间内进行2~4次测定。4.2试样量称取0.5000g含饥0.1%左右称1.0000g)试样。4.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随}司试样分析同类型(指分析步骤相、致)的标准试样.4.5测定4.5.1一般试样中钒的测定4.5.1.1将试样(4.2),置于预

7、先盛有4一59过氧化钠(2.1)的刚1川涡中，76e匀，pf覆}Ig过氧化钠(2.1)。在700℃左右熔融约lomin取出冷却。将川祸放人盛有一100m!热水的400mI烧杯中，授取熔融物.待作用完毕后，用水和少量硫酸(2.3)洗出川涡，加热煮沸5一6mini(可加儿粒玻璃球1}+Jiilk)o取1、冷却，IJI155mI硫酸(2.3),煮沸1}刻，加IOMI磷酸(2.6)(称1.0009试样时加15ml磷I'4x),继续:A;Y_体积YJI20-1左右。取h冷x'-10一20V,1315-