10.石灰残渣组分分析

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1、电石残渣中各组分分析我们接手的生产部提供的电石残渣，后据称为碳酸钙残渣，其主要成分为：氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙，现欲用其吸收小试中酸性尾气，需要对其进行各组分含量的准确测定。考虑到这三种主要成分均为弱碱性，我们首先想到的就是分步的酸碱滴定，但其相互之间复杂的转换关系以及在实际操作中存在的问题，让我们重新从多种角度来思考问题的解决方法。1.氧化钙测定：原理：样品中的氧化钙遇水反应生成氢氧化钙，样品的质量定量增加，由增加的质量可以推算其中氧化钙的质量。反应式如下：CaO+H2O=Ca(OH)2561874由反应式可以看出每56gCaO可以使样

2、品总量增重18g，故wCaO%=测定：称取研磨后的样品5g左右于500ml烧杯中，置于烘箱中在105度烘至恒重，准确称其质量记为m1,后加足量蒸馏水溶解，充分搅拌至白色颗粒全部消失，然后将烧杯置于烘箱中在105度烘至恒重，取出后置于干燥器中冷却到室温，准确称其质量记为m2，按上式计算样品中CaO质量分数。2.氢氧化钙和碳酸钙测定：我们分别用化学滴定法和重量法进行测定并将测定结果进行了对比。2.1化学滴定法：原理：样品一旦溶于水后，其中的氧化钙转变为氢氧化钙，弱碱性，以酚酞做指示剂用盐酸滴定，测定的实际是样品中原来的氢氧化钙和氧化钙转变成的

3、氢氧化钙的总量，扣除氧化钙转变成的氢氧化钙（以上述测定的氧化钙的量来推算）就可以得到样品中原来的氢氧化钙的量；碳酸钙微溶于水，微碱性。可以用甲基橙做指示剂用盐酸标液来继续测定。测定：称取研磨后的样品m克，加入100ml的10%甘油-水溶液，待完全溶解后，先加3-5滴酚酞指示剂，用0.05mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液的红色褪去后30s不返色，所消耗的盐酸标液体积记作V1；接着再加3-5滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，所消耗的盐酸标液体积记作V2，按以下两式计算各自含量。2.2重量法：原理：氢

4、氧化钙于580-600°C会分解成为氧化钙和水，水在空气中逸去，样品的质量会因此减少，由减少的质量可以推算其中氢氧化钙的质量；碳酸钙于800°C会分解成为氧化钙和二氧化碳，二氧化碳在空气中逸去，样品的质量同样会因此减少，由减少的质量就可以推算其中碳酸钙的质量；样品中的氧化钙在这些过程中没有变化。测定：称取研磨后的样品m0克，置于已恒重的坩埚中，于580-600°C马弗炉中烘烤２.５小时，取出后置于干燥器中冷却到室温，称重，记作m1；继续放于800°C马弗炉中烘烤２小时，取出后置于干燥器中冷却到室温，称重，记作m2；按下式分别计算各自含量。

5、3．盐酸不溶物测定：测定：称一定质量样品，用过量1+1盐酸溶解，过滤后于110oC烘箱中烘干，干燥器中冷却至室温，称量。残渣送ICP室做原子发射光谱测定(用碱熔解残渣，再用硫酸溶解)。4．结果与讨论：4.1由于样品本身就是残渣，大小不一，质地不均匀，在进行任何测定前，都需要充分研磨。4.2在测定氧化钙时，整个过程要在短时间内完成，防止试样吸收空气中的CO2生成CaCO3。4.3在用化学滴定法测定氢氧化钙的实验过程中发现：由于氢氧化钙在水中溶解度不大，样品固体颗粒有包裹作用，溶液不断返色，仅仅是用水溶解的话，即使不停搅拌四小时后溶液返色情况

6、比较明显，不能完全滴定到终点。若在体系中加入少量甘油，氢氧化钙溶解度变大，搅拌滴定一小时后就可以有约99%氢氧化钙（经计算）被滴定，大大缩短了分析时间。4.4从ICP对酸溶和碱熔样品分析的结果来看，样品中除了氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙之外，还有硅酸盐、SiO2、P和一些金属（Fe、Ni、Sr、Mn、Zn、Cr、Li等）盐,主要是硅酸盐、SiO2、P和和一些金属（Fe、Ni、Sr）盐。ICP结果FeNiSiO2PSrMnZnCuppm26430268109176130611292007018.9ICP结果CrLiAsCoCdBeMoppm53

7、.059.8714.412.555.432.872.64.5从下表结果可以看出两种方法的差别不是非常明显，但是重量法存在分析时间较长的缺点，而化学法存在---一则近滴定终点时溶液不断返色，二则不能完全直接测定所有的组分---的不足，唯一合理的办法就是合理配合，取长补短。方法CaO%Ca(OH)2%CaCO3%盐酸不溶物%总计%重量法36.6542.25.36.390.45化学法（36.65）41.495.5（6.3）89.94陶鑫裴建伟马振雄2008-10-28