资源描述：
《GB5009.44-2016食品安全国家标准食品中氯化物的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.44—2016食品安全国家标准食品中氯化物的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.44—2016前言本标准代替GB5413.24—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、GB/T12457—2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T15667—1995《水果、蔬菜及其制品氯化物含量的测定》、GB/T9695.8—2008《肉与肉制品氯化物含量的测定》、GB/T22427.12—2008《淀粉及其衍
2、生物氯化物测定》,以及GB/T5009.44—2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定。本标准将对以上标准进行整合,主要修改如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中氯化物的测定”;———根据氯化物测定原理整合成三个方法:电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法);———删除原来按食品类别测定的各种方法;———增加超声处理步骤。ⅠGB5009.44—2016食品安全国家标准食品中氯化物的测定1范围本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉
3、淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。本标准的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。第一法电位滴定法2原理试液经酸化处理后,加入丙酮,以玻璃电极为参比电极,银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据电位的“突跃”,确定滴定终点。以硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化物的含量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.
4、1亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。3.1.3硝酸银(AgNO3)。3.1.4冰乙酸(CH3COOH)。3.1.5硝酸(HNO3)。3.1.6丙酮(CH3COCH3)。3.2标准品基准氯化钠(NaCl),纯度≥99.8%。3.3试剂配制3.3.1沉淀剂Ⅰ:称取106g亚铁氰化钾,加水溶解并定容到1L,混匀。3.3.2沉淀剂Ⅱ:称取220g乙酸锌,溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水定容到1L,混匀。3.3.3硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入到3体积水中,
5、混匀。1GB5009.44—20163.4标准溶液配制及标定3.4.1氯化钠基准溶液(0.01000mol/L):称取0.5844g(精确至0.1mg)经500℃~600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠,于小烧杯中,用少量水溶解,转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。3.4.2硝酸银标准滴定溶液(0.02mol/L):称取3.40g硝酸银(精确至0.01g)于小烧杯中,用少量硝酸溶解,转移到1000mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,避光贮存,或转移到棕色瓶中。或购买经国家认证并授予标准物质证书的硝酸银标准
6、滴定溶液。3.4.3标定(二级微商法):吸取10.00mL0.01000mol/L氯化钠基准溶液于50mL烧杯中,加入0.2mL硝酸溶液及25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中,启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴入V'mL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,每滴入1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后,每滴入0.1mL,测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。3.4
7、.4滴定终点的确定:根据滴定记录(3.4.3),以硝酸银标准滴定溶液的体积(V')和电位值(E),按表A.1示例,以列表方式计算ΔE、ΔV、一级微商和二级微商。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。当一级微商最大、二级微商等于零时,即为滴定终点,按式(1)计算滴定到终点时硝酸银标准滴定溶液的体积(V1):æaöV1=Va+ç×ΔV÷……………………………(1)èa-bø式中:V1———滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);Va———在a时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单
8、位为毫升(mL);a———二级微商为零前的二级微商值;b———二级微商为零后的二级微商值;ΔV———a与b之间的体积差,单位为毫升(mL)。3.4.5硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(2)计算:10×c1c=………………………………(2)V1式中:c———硝酸银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);c1———氯化钠基准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/
