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1、中华人民共和国国家标准GB5009.231—2016食品安全国家标准水产品中挥发酚残留量的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.231—2016前言本标准代替SC/T3031—2006《水产品中挥发酚残留量的测定分光光度法》。本标准与SC/T3031—2006相比,主要变化如下:———将处理方法中的搅拌改为恒温磁力搅拌;———增加水蒸气蒸馏仪为处理方法中的提取装置。ⅠGB5009.231—2016食品安全国家标准水产品中挥发酚残留量的测定1范围本标准规定了水产品中挥发酚残留量的分光光度测
2、定方法。本标准适用于水产品中可食部分挥发酚残留量的测定。2原理用碱性溶液破坏样品组织结构,在酸性条件下用水蒸气蒸馏出挥发酚类化合物,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取,在460nm波长测定吸光度定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1三氯甲烷(CHCl3)。3.1.2氨水(NH3·H2O)。3.1.3硫酸(H2SO4)。3.1.4氢氧化钠(NaOH)。3.1.5铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])。3.1.6硫酸铜(CuSO4·5H2O)。3
3、.1.7甲基橙(C14H15N3NaO3S)。3.1.8氯化铵(NH4Cl)。3.1.94-氨基安替比林(C11H13N3O)。3.1.10活性炭粉末(粒径0.1mm~0.5mm)。3.2试剂配制3.2.1无酚水:取实验用水,每升水中加入0.2g经200℃烘干30min的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤后即可使用;或向实验用水中加氢氧化钠(NaOH)使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,取馏出液备用。无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与硅胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。3.2.250%硫酸溶液:将浓硫酸在
4、搅拌下缓缓加入等体积的实验用水中。3.2.310%氢氧化钠溶液:称取10g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL,混匀。3.2.48%铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水中,稀释至100mL,混匀,4℃冷藏,可使用一周。1GB5009.231—20163.2.510%硫酸铜溶液:称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中,稀释至100mL,混匀。3.2.60.05%甲基橙指示液:称取甲基橙0.05g溶于水中,稀释至100mL,混匀。3.2.7缓冲溶液:称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL氨水(NH3·H2O)中,pH约1
5、0.7,4℃冷藏。3.2.82%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中,稀释至100mL,4℃冷藏,可使用一周。3.3标准品苯酚标准品(C6H6O),纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备溶液:称取苯酚0.01g(精确至0.1mg)于50mL小烧杯中,加无酚水溶解,再转移到100mL容量瓶中,定容,混匀,于4℃保存,苯酚质量浓度为100μg/mL,有效期为7d。3.4.2标准工作液:取适量苯酚标准溶液,用无酚水稀释至每毫升含1.00μg苯酚,配制后要在2h内使用。4仪器和设备4.1水蒸气蒸馏仪或500mL玻
6、璃水蒸气蒸馏装置(见附录A)。4.2天平:感量为0.1mg和0.01g。4.3500mL(梨形)分液漏斗。4.4磁力搅拌器。4.5分光光度计。4.6调温电炉或调温电加热套。4.7组织捣碎机。5分析步骤5.1试样制备及保存水产品取可食部分用组织捣碎机匀浆后,搅拌均匀,分装,密闭冷藏或冷冻保存。5.2试样处理5.2.1蒸馏提取称取预处理的样品10g~20g(精确到0.01g,同时做空白试验)放烧杯中,加入氢氧化钠溶液75mL,用磁力搅拌器搅拌10min。再加3~5滴甲基橙溶液,用硫酸溶液调节pH≤4(溶液呈橙红色),再加硫酸铜溶液5mL,混匀后,置于水蒸气蒸馏
7、仪提取瓶或500mL蒸馏瓶中,用少量无酚水洗净烧杯,洗涤液并入水蒸气蒸馏仪提取瓶或蒸馏瓶中并加数粒玻璃珠。使用玻璃水蒸气蒸馏装置(或水蒸气蒸馏仪)进行蒸馏,应连接好水蒸气蒸馏装置,确保严密不漏气,取250mL锥形瓶接收馏出液,中速蒸馏60min~90min,至馏出液约240mL时,停止蒸馏,并用10mL无酚水冲洗冷凝管,洗涤液并入馏出液中(蒸馏过程中保持酸性)。蒸馏液应尽量避免与橡胶制品接触(橡皮塞、橡胶管和乳胶管里含有酚类化合物添加剂),如需使用时用硅胶管(塞)代替。5.2.2显色将馏出液移入分液漏斗中,加2.0mL缓冲溶液,混匀。加1.5mL4-氨基安
8、替比林溶液,混匀,再加2GB5009.231—20161.5mL铁
