GB4374.1-1984镁粉和铝镁合金粉化学分析方法新铜试剂萃取光度法测定铜量.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国国家标准镁粉和铝镁合金粉化学分析方法UDC669.721+669715'721-492:543.42新铜试齐J取光度法测定铜量GB4374.1--64MethodsforchemicalanalysisofmagnesiumpowdersandaluminiummagnesiumalloypowdersTheneocuproine一extractionphotometricmethodforthedeterminationofcoppercontent本标准适用f铝镁合金粉中铜量的测定

2、。测定范围:0.0050一0.0500/a。本标准遵守GB1467-78《冶余产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用盐酸、过氧化氢溶解，用盐酸经胺还原铜，在pH3--4的酸性溶液III,铜(f)与新铜试剂生成黄色络合物，以三氯甲烷萃取，犷分光光度计波长460nm处测量其吸光度。试液it」分别含5mg铁、lmg锌、Img硅、0.1mgA不f-扰测定。2试剂与材料21三氯甲烷。2.2盐酸(1+1)。2.3过氧化氛(III售30}a)。2.4盐酸轻胺溶液(10%)。2.5柠檬酸钠溶液(50%)。2.6氢氧化锨(1+1)。2.7铝镁基体溶液

3、:a.称取223.88三氯化钥(AIC13.6120)，置于50oml烧杯中，加人200m1水，搅拌使其溶解b.称取25gf$镁(99.990/x)，置于500ml烧杯中，加人200m1盐酸(2.2)，使其溶解井煮沸将上述a.'-jb.c#,溶液过滤1同一个500ml容量瓶中，冷却，用水稀释罕刻度，混匀。此溶液lml含C镁各。.05g.2.82.9一二甲基一」to--:-氮杂振(新铜试剂)溶液().I%):称取0.1g0i铜试制，置f10d饶杯中，加人少缝乙醇使其溶解。移人looml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度(有效期约为一周)。2.9铜标准ILP}存

4、溶液:称取0.10008纯铜(99.95以r),置于150m]烧杯中，力I{人15m1水、5mlA酸(比重1.42)，待完全溶解后，煮沸驱除氮的氧化物。冷却.移人loooml容a瓶中，以水稀释至刻度，棍夕。此溶液I间含。.工mg铜。2.10铜标准溶液:移取10.oorul铜标准贮存溶液(2.9)，置于looml容量瓶III,用水稀释至刻度，混匀。止[溶液Inil含10Ixg{2.11刚果红试纸(勿成:Z;带住边的小块)。3仪器分光光度计。国家标准局198404-30发布198504-01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标

5、准分享网www.bzfxw.com免费标准网(www.freebz.net)标准最全面免费下载GB4374.1-844分析步骤4.1测定数量、{一，则定两份试样，取Y-、I均仇月.2试样量按农1称取试样()_日15~门050l日U()4.3空白试验按表1称取试样(1.2)各1一100m1烧杯中，以F按4.4.2,4.4.3(不加新洞试剂溶液).4.4.4款进仃。4.4测定4.4.1将试样(4.2)置于LOoml烧杯Ll。4.4.2加人20m1盐酸(2.2)，待试样大部分溶解后，用水冲洗杯壁，稍加热至几个溶解、址人2一3滴过气化城(2.3)，细续川I热

6、点沸，驱除过Ins:的过w化:k,取下，用少W水冲洗杯壁，冷却..4.4.3加人5m11-酸径胺溶液(2.4).15m1柠檬酸钠溶液(2.5)，投人一小片刚果红试纸(2.11)，用‘试袱化铱(2.6)调至刚果红试纸锹微紫色。相人5ml新铜试剂溶液(2.8)，棍匀，放器5min,礴.月.‘将溶液(4.4.3)侈人l00ml分液漏斗}，(此时溶液体积约为60m1)，力I{人1(l.0ml氯甲烷(2.1)，振荡2m。，扑段分以4.4.5将州二分fl平Jp(4.4.4)移入{几燥的1cm比色111Th以空}]试验(4.3)的有机杆!为参比，!一分龙龙度际支民

7、姊(.nm处绷址其吸允度。从炸曲线I杏出相应的铜量，4.5工作曲线的绘制4.5.1根据试样准(4.2)移取适载(具铝、钱址应t子试样}[1;听含者相当)的铝镁从体溶液(2.7)，若少一组10pmI烧杯甲，分别加%0.00,1.00,2.的,3.00.1.00,5.00,6.00ml铜标准溶液(2.10)，以卜按4.4.3一4.4.4款进行。4.5.2将部分4i}1l相(4.5.1)移人1燥明1c"t比色Illl中，以补偿溶液(4.5.川，不加铜标准溶液者)为参比.朴分大光叮汁波长460nm处测纸拄吸光度。以铜童为横坐怀，吸光度为纵拼标绘JI日山线(5

8、分析结果的计算按卜式;Ii算}1)的自分含鼠::·(一。二一mimo/100式，{’州—自1作曲线卜查得的制