GB28318-2012食品添加剂靛蓝铝色淀.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB28318—2012食品安全国家标准食品添加剂靛蓝铝色淀2012-04-25发布2012-06-25实施中华人民共和国卫生部发布GB28318—2012食品安全国家标准食品添加剂靛蓝铝色淀1范围本标准适用于由靛蓝和氢氧化铝作用生成的食品添加剂靛蓝铝色淀。2分子式、相对分子质量2.1分子式C16H8N2Na2O8S22.2相对分子质量466.36(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽蓝色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然

2、光线状态粉末下,观察其色泽和状态3.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法靛蓝含量,w/%≥10.0附录A中A.3干燥减量,w/%≤30.0附录A中A.4盐酸和氨水中不溶物,w/%≤0.50附录A中A.5副染料,w/%≤1.0附录A中A.6总砷(以As计)/(mg/kg)≤3附录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)≤10附录A中A.8钡(Ba)/(mg/kg)≤500附录A中A.91GB28318—2012附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6

3、682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和溶液A.2.1.1硫酸溶液:1+20。A.2.1.2盐酸溶液:1+4。A.2.1.3氢氧化钠溶液:100g/L。A.2.1.4乙酸铵溶液:1.5g/L。A.2.2仪器和设备A.2.2.1分光光度计。A.2.2.2比色皿:10mm。A.2.3分析步骤A.2.3.1颜色反应称

4、取约0.1g试样,加5mL硫酸溶液,在水浴中不断摇动,加热约5min,溶液呈蓝紫色,冷却后,取2滴~3滴上层澄清液,加5mL水,仍呈蓝紫色。A.2.3.2铝盐反应称取约0.1g试样,加5mL氢氧化钠溶液,在水浴中加热5min,不时摇动,溶液呈黄棕色,冷却后,用盐酸溶液中和至中性,出现蓝紫色胶状沉淀。A.2.3.3最大吸收波长称取约0.1g试样,加硫酸溶液5mL,在水浴中加热溶解,充分搅匀后,加乙酸铵溶液配至100mL。溶液不澄清时进行离心分离。然后取此溶液1mL~5mL,加乙酸铵溶液配至100mL。使测定的吸光度值在0.

5、3~0.7范围内,此溶液的最大吸收波长为612nm±2nm。A.3靛蓝含量的测定A.3.1三氯化钛滴定法(仲裁法)A.3.1.1方法提要在酸性介质中,靛蓝铝色淀溶解成色素,其染料结构中的氨基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按2GB28318—2012三氯化钛标准滴定溶液的消耗量,计算其含量。A.3.1.2试剂和材料A.3.1.2.1酒石酸氢钠。A.3.1.2.2硫酸溶液:1+20。A.3.1.2.3三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(现配现用,配制方法见附录B)。A.3.1.2.4二氧化碳。A.3.

6、1.3仪器和设备见图A.1。A——锥形瓶(500mL);B——棕色滴定管(50mL);C——包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL);D——盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器(5000mL);E——活塞;F——空瓶;G——装有水的洗气瓶。图A.1三氯化钛滴定法的装置图A.3.1.4分析步骤称取约5g试样,精确至0.0001g,加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸并冷却至室温的水,不断摇动下水浴加热至溶解后,移入500mL锥形瓶中,加入15g酒石酸氢钠和150mL新煮沸并冷却至室温的水,按图A.1装好仪器,在液面下通入二氧化碳的

7、同时,加热至沸,并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。A.3.1.5结果计算3GB28318—2012靛蓝含量以质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:(V/1000)c(M/2)w100%……………………………………..(A.1)1m1式中:V——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);1000——体积换算因子;c——三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M——靛蓝的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C16H8N2

8、Na2O8S2)=466.36];2——浓度换算因子;m1——试样质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。A.3.2分光光度比色法A.3.2.1方法提要将试样与已知含量的靛蓝标准样品分别

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