仪器分析教案第1章绪论

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1、第一章绪论　　本章是《仪器分析》课程的介绍。主要是让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联系与区别，仪器分析方法的分类和它的发展情况，介绍仪器定量分析方法的评价指标。重点在于对分析方法进行评价的几项指标。学时计划为1学时。第一节仪器分析简介一、仪器分析和化学分析1、分析化学：化学测量和表征的科学。化学测量：获得指定体系中有关物质的质、量和结构等各种信息。表征：精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分布等特征。2、分析化学分类：仪器分析和化学分析两类。（1）化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。（2

2、）仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、磁等）为基础的分析方法。3、化学分析和仪器分析的本质关系：化学分析测量的信号，如物质的颜色、状态，及质量、体积等都是物质的物理性质；而仪器分析的方法也需要许多化学反应，如光度分析中的显色反应，极谱分析中的电化学反应及大多数仪器分析方法中的试样处理、分离过程中的各种化学反应等。使得二者间并无严格界线，但是也具有一些明显的差异。4、仪器分析和化学分析的不同点：（1）仪器分析法一般都有较强的检测能力。绝对检出限可达到飞克数量级（10-15g）相对检出限可达皮克

3、每毫升（pg/mL），用于痕量组分的测定（<0.01%）。化学分析检测能力较差，只能用于常量组分（>1%）及微量组分（0.01％～0.1％）的分析。（2）仪器分析法的取样量一般较少。微量分析（0.1～10mg或0.01~1mL）和超微量分析（<0.1mg或<0.01mL）。化学分析法取样量较大，只能用于常量分析（>0.1g或>10mL）和半微量分析（0.01～0.1g或1～10mL）。（3）仪器分析法具有很高的分析效率。例如，流动注射火焰原子吸收法1h可以测定120个试样；光电直读光谱法2min内可给出试

4、样中20~30种元素的分析结果。化学分析法的分析效率较低。例如，滴定分析法完成一次测定需要数分钟，重量分析法需要数小时。（4）仪器分析具有更广泛的用途。可用于成份分析、价态、状态及结构分析，无损分析，表面、微区分析，在线分析和活体分析。化学分析只能用于离线的成分分析。（5）仪器分析的准确定一般不如化学分析法。仪器分析的相对误差通常为1%~5%。化学分析的相对误差小于0.2%。（6）仪器分析的仪器设备一般比较复杂，价格比较昂贵；化学分析使用的仪器一般都比较简单。二、仪器分析方法　　仪器分析方法根据测量原理和

5、信号特点，仪器分析方法大致分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和其它仪器分析法四大类　　⒈光学分析法　　以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法　　原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法X射线荧光法紫外和可见吸收光谱法红外光谱法荧光法磷光法化学发光法拉曼光谱法核磁共振波谱法电子能谱法光谱法原子光谱法分子光谱法非光谱法折射法干涉法散射浊度法旋光法X射线衍射法电子衍射法　　⒉电化学分析法　　依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法电化学分析法电导法电位法电解法库仑法伏安法极谱法　　⒊色

6、谱法　　以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。色谱法气相色谱法液相色谱法　　⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析法等。质谱法是根据物质带电粒子的质荷比（质量与电荷的比值）在电磁场作用下进行定性、定量和结构分析的方法。热分析法是依据物质的质量、体积、热导、反应热等性质与温度之间的动态关系来进行分析的方法。主要包括热重法、差热分析法以及示差扫描量热法等。放射分析法是依据物质的放射性辐射来进行分析的方法。包括同位素稀释法、中子活化分析法等。三、仪器分析的发展概况1.分析化学

7、和仪器分析发展史分析化学的三个发展阶段，三次变革阶段一：16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵；20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学；分析化学的第一次变革；20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；阶段二：20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展；化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低；为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。（1）B

8、lochF(布洛克)和PurcellEM（珀塞尔）；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；（2）MartinAJP（马丁）和SyngeRLM（辛格）；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年；（3）HeyrovskyJ（海洛夫斯基），建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。阶段三：八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。（1）计算机控制的分析数据采集与处理：实现