气相--基线不规则或不稳时注意事项

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1、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。8.进样器隔垫流失：老化或更换隔

2、垫所谓基线不稳定，也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。当然，不同机型对这些指标的要求不一样，一般噪音应在30uV左右，漂移应在0.16mV/30min左右。　　引起基线不稳的因素很多，如外围条件、工作站、电路、气路都有可能，但进行排查时一定要遵循先外后内，先简后难，先整体后局部，分段查找的原则，逐步缩小范围，直到找到故障点。（1）先查载气纯度，如果是钢瓶，要注意总压力小于0.2Mpa（20kg）就可能引起基线不稳定；（2）电源电压是否稳定（220±5%）；（3）接地是否可

3、靠良好（增加衰减看是否有好转，如果不变化可能接地不好）；（4）仪器各个参数（包括各路压力、流量、温度）是否正常；（5）工作站或记录仪是否正常，可使用将信号线短路的方法进行验证；（6）信号线接触是否可靠，是否和大功率设备并接（记录仪、工作站同接或两台色谱仪同接等），如有应断开；氢火焰熄火后，观察仪器基线记录情况，如果能走出一较理想的合格基线，则判定为气路、检测器故障；若基线记录仍不合格，说明电路部分、工作站有故障。　　（7）熄火后不稳定：电路或工作站问题，加衰减看是否变化（不变则与接地有关），然后可用工作站

4、→色谱电路→放大器的先后顺序排查，另外还可用两个放大器信号线对调进行比较的方法。　　（8）熄火后稳定：可能是三路气体或检测器引起，可以先关闭N2，观察基线是否稳定，如果稳定则证明氮气气路有污染，可用干净气路管分别短路进样口、色谱柱、转化炉等附件的方法进一步缩小范围。　　注意：如果空气和氢气气路污染，同样也会影响氢火焰的基线稳定性，如果在已判断出是那一路之后可再用分段法进一步排除。　　(9)气路配比检查：气路中氮气、氢气和空气流量的相对大小对于稳定的火焰来说关系很大，而火焰不稳定时基流和噪声也就随之增大，一

5、般N2∶H2为3∶2，而空气的流量一般不低于250ml/min。　　(10)基线漂移与波动检查：检查基线不稳定性的表现，如果是单纯性的基线漂移与波动，分别观察色谱柱室温度与检测器温度的变化，检测时应特别注意柱室与检测器的温度变化趋势是否和基线漂移趋势相同，核对两者周期是否一致，如两者有同步现象，则是温控系统故障。