粉尘中游离二氧化硅检测方法

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1、粉尘中游离二氧化硅检测方法粉尘中游离二氧化硅分析仪 产品详细介绍电力和煤炭行业生产环境中粉尘的种类较多,主要有矽尘、煤尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘、电焊烟尘等,其特点是粉尘中游离二氧化硅含量较高,粉尘的分散度也比较高,即多为呼吸性粉尘,因此对接尘人员的危害较大。根据生产性粉尘的理化性质、空气中浓度、进入人体的量和作用部位,产生的危害也有不同,主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。我国政府以及电力和煤炭行业部门对防尘工作高度重视,因此,加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫的工作。以往检测粉尘中游离二氧化硅含

2、量,均采用《作业场所空气中粉尘测定方法》(GB5748—85)规定的“焦磷酸重量法”,该方法存在操作步骤复杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、试验室条件要求苛刻等一系列问题,难以满足现场批量检测的要求。为了提高检测的准确性,实现批量检测的目的,专门研制FC-2000D粉尘中游离二氧化硅分析仪用来检测粉尘中游离二氧化硅含量。仪器配置游离二氧化硅检测仪主机、专用粉尘采样器、压片机、制样模具、研磨器、进口标准样品、分析纯、烘箱、高温电炉、筛子等。1.1原理α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm

3、-1）及14.4（694cm-1）μm处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度，进行定量测定。1.2仪器1.2.1瓷坩埚和坩埚钳。1.2.2箱式电阻炉或低温灰化炉。1.2.3分析天平，感量为0.01mg。1.2.4干燥箱及干燥器。1.2.5玛瑙乳钵。1.2.6压片机及锭片模具。1.2.7200目粉尘筛。1.2.8红外分光光度计。以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图，在900cm-1处校正零点和100%，以Y轴纵坐标表示吸光度。1.3试剂1.3.1溴化钾，优级纯或光谱纯，过

4、200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。1.3.2无水乙醇，分析纯。1.3.3标准α-石英尘，纯度在99%以上，粒度<5μm。1.4样品的采集根据测定目的，样品的采集方法参见GBZ159和GBZ/TXXX.2或GBZ/TXXX.1，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。1.5测定1.5.1样品处理：准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。然后将受尘面向内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后

5、的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对照样品。1.5.2石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01mg~1.00mg），分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三处的吸光度值为纵坐标

6、，以石英质量（mg）为横坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下，一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。1.5.3样品测定：分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描，记录800cm-1（或694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测定3次，测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量（m）。1.5.4计算按式（3）计算粉尘中游离二氧化硅的含量：（3）式中：SiO2（F）——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%；m——

7、测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量，mg；G——粉尘样品质量，mg。1.6注意事项1.6.1本法的α-石英检出量为0.01mg；相对标准差（RSD）为0.64%~1.41%。平均回收率为96.0%~99.8%。1.6.2粉尘粒度大小对测定结果有一定影响，因此，样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可进行分析测定。1.6.3灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响，若煤尘样品中含有大量高岭土成分，在高于600℃灰化时发生分解，于800cm-1附近产生干扰，如灰化温度小于600℃时，可消除此干扰带。1.6

8、.4在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在800cm-1附近产生干扰，则可用694cm-1的标准曲线进行定量分析。1.6.5为降低测量的随机误差，实验室温度应控制在18℃~24℃，相对湿度小于50%为宜。1.