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1、甲醇车间生产中间控制分析规程1主题内容与适用范围本规程规定了甲醇车间中间控制项目的分析方法本规程适用于甲醇车间生产中间控制分析2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602杂志测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法3一般规定本规程中所用试剂,在没有注明其它要求时,均指分析纯以上.本规程所用水,在没有注明其它要求时，应符合GB6682中三级水的规程.本规程的”溶液”在没有其它注明时均指水溶液,稀释用水稀释.一
2、般情况下,”%”符号是指质量百分数和体积百分数,以%(m/m)和%(v/v)表示.4试验方法4.1气体中硫化氢含量的测定(一)4.1.1方法原理及适用范围本方法用碘量法测定煤气,变换气中硫化氢含量,适用于气体中H2S＞500mg/m3含量的测定,气体中硫化氢用醋酸锌溶液吸收,生成硫化锌沉淀,在酸性介质中沉淀与过量的碘标准溶液反应,析出单体硫,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定.4.1.2试剂与材料4.1.2.1醋酸锌:30g/L称取30.0g醋酸锌用蒸馏水溶解,加入冰乙酸10.0mL,用水稀释至1000m
3、L.4.1.2.2盐酸:1+14.1.2.3淀粉指示剂0.5%4.1.2.4碘标准溶液:Ｃ(1/2Ｉ2)=0.0100mol/L,贮于棕色瓶中4.1.2.5硫代硫酸钠标准溶液:Ｃ(NA2S2O3)=0.0100mol/L,贮于棕色瓶中4.1.2.6硫化氢吸收瓶数只4.1.2.7定碘瓶500mL4.1.2.8一般玻璃器皿4.1.3仪器:湿式气体流量计或蓝舒仪(500mL或1000mL)4.1.4操作手续在两只装有50.0mL醋酸锌的硫化氢吸收瓶之间用乳胶管连接,出口与湿式气体流量计连接.根据硫化氢含量(一
4、般取0.5L)决定取样量和取样速度.记录取样体积V0流量计当书温度t·Ｃ.然后将吸收瓶中的吸收液移入500mL定碘瓶中,用少量水冲洗干净一并移入定碘瓶.然后准确加入20.00mL碘标准溶液,盐酸10.0mL加盖摇匀密封放置暗处2min,使硫化锌全部溶解,再用流代硫酸钠标准溶液滴至浅黄色,加2-3mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚消失,1min不再出现蓝色为终点.消耗标准溶液的体积为V2.4.1.5分析结果的表述(V2-V1)×C×0.01704X=×103V式中：X-----样气中硫化氢的含量，mg/m3
5、V2----空白试验中消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLV1----试样中消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLC-----硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LV0----取样体积，Lf-----气体体积换算成标准状况下的校正系数，见附表0.01704----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液【（Na2S2O3）=0.0100mol/L】相当的以克表示的硫化氢的质量。注：①取样速度不能太快，以0.5L/min为宜。②滴至终点一分钟后出现蓝色不要再滴。③取样管线应为不锈钢，乳胶管不得带水、带液，否则对测定结果影
6、响很大，故在吸收瓶前加一分离瓶。④取样中CO浓度很高，防止中毒。⑤取样前一定使湿式气体流量计处于完好状态。4.2气体中硫化氢的测定（二）4.2.1方法原理及适用范围气体中硫化氢用气体吸收后与对氨基二甲基笨胺盐酸盐和三氯化铁作用，生成亚甲基蓝，其颜色深度与硫化氢的含量成正比，本方法适用于硫化氢含量在1.0-500mg/m3范围内的测定。4.2.2试剂与材料4.2.2.1醋酸锌：30g/L4.2.2.2硫化钠：固体4.2.2.3盐酸：1+14.2.2.4淀粉指示剂4.2.2.5对氨基二甲基笨胺盐酸盐（有机试
7、剂）：1g/L称取1.0g有机试剂于4.8mol/L盐酸溶液中，并以此盐酸溶液稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中。4.2.2.6三氯化铁：0.023mol/L称取6.22gFeCl3·6H2O或无结晶水FeCl33.73g溶解于盐酸溶液（1+10）中，并把此溶液稀释至1L。4.2.2.7碘标准溶液：C（1/2I2）=0.0100mol/L4.2.2.8硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=0.0100mol/L4.2.2.9改装的氧化管数只4.2.2.10定碘瓶500mL4.2.2.11微量滴定管10.
8、00mL4.2.2.12一般玻璃器皿4.2.3仪器：4.2.3.1分光光度计4.2.3.2湿式气体流量计或蓝舒仪（500mL或1000mL）4.2.4分析步骤4.2.4.1标准溶液的配制与标定取黄豆粒大小的块状硫化钠以蒸馏水冲洗至透明状，用滤纸吸干，称取约0.3g放于500mL容量瓶中，以不含CO2的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。要迅速移取此液25.00mL于500mL容量瓶中，以不含CO2的蒸馏水稀释至刻度，摇匀后标定。迅速吸取上述液25.00
