千金子饮片质量研究论文

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1、千金子饮片质量研究论文1仪器与材料 1.1药材千金子济南样品购于建联中药店,济宁样品购于山东济宁药材站,德州样品购于山东德州地区药材站,临沂样品购于山东临沂市药材站,平邑样品购于山东平邑县中医医院,河南样品购于河南省巩义市医药公司,以上样品经我院吴履中研究员鉴定为EuphorbialathyrisL.的干燥成熟种子,拣去杂质,除去灰屑,剥去种皮。 1.2仪器CL-6A高效液相色谱仪(日本岛津),CS-9301C型薄层自动扫描仪(日本岛津),UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。 1.3试药磷钼酸(菱湖化工试剂厂);秦皮乙素对照品由中国药品生物制品检定所提供;七

2、叶树苷对照品由德国E.MERCK公司提供。所用溶剂皆为分析纯。 2方法与结果 2.1各地样品中脂肪油含量的测定分别精密称定各地样品2g,置索氏提取器内,提尽脂肪油。各样品脂肪油含量见表1。 2.2各地样品中脂肪油物理常数的测定相对密度按相对密度测定法项下“比重瓶法”测定[1],折光率按折光率测定法[1],用WYA阿倍折光仪。结果见表2。 表1各地样品中脂肪油的含量(略) 第5页共5页免责声明:图文来源网络征集,版权归原作者所有。若侵犯了您的合法权益,请作者持权属证明与本站联系,我们将及时更正、删除!谢谢!表2各地样品中脂肪油物理常数(略) 2.3各地样品中脂肪油薄层层析

3、取各样品脂肪油0.5ml,分别以石油醚定容于2ml容量瓶内,摇匀,作为供试品溶液,薄层条件同前[2]。结果见图1。 1.济南2.济宁3.临沂4.德州5.平邑6.河南 图1各地样品脂肪油薄层层析图(略) 2.4新法制得的各地千金子霜成分含量测定 2.4.1样品制备分别取各地千金子仁200g,分次提尽脂肪油,每个样品得到的千金子粉各自混合研碎,过6号筛(100目),然后按千金子粉含油量21%返油,按我们制定的“提油返油法”新工艺制备即可得各地千金子霜。 以上样品均置硅胶干爆器内72h以上达水分平衡,按水分测定法项下“烘干法”[1]测定生品及霜品平衡水分含量。结果见表3。 表

4、3各地千金子平衡水分含量(略) 2.4.2各地样品总溶出成分的测定 水冷浸物:按水溶性浸出物测定法项下“冷浸法”[1]测定。结果见表4。 醇浸物:按醇溶性浸出物测定法(冷浸法)[1]测定。结果见表5。 醚浸物:方法同水溶性浸出物测定法中“冷浸法”,溶剂为石油醚(60~90℃)。结果见表6。 表4各地千金子霜水溶性成分含量(略) 第5页共5页免责声明:图文来源网络征集,版权归原作者所有。若侵犯了您的合法权益,请作者持权属证明与本站联系,我们将及时更正、删除!谢谢!表5各地千金子霜醇溶性成分含量(略) 表6各地千金子霜醚溶性成分含量(略) 2.4.3各地样品中秦皮乙素及七叶

5、树苷的含量测定 样品溶液的制备:精密称取各地千金子霜各2g,置索氏提取器内,石油醚脱脂后,挥干再以甲醇索氏提取4h,提取液浓缩定容至2ml容量瓶中,备用。 标准溶液的配制:精密称取秦皮乙素、七叶树苷各5mg,分别置5ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀备用。 成分含量测定:秦皮乙素的含量采用薄层扫描法,按前述测定条件进行测定[3]。结果见表7。 七叶树苷的含量采用高效液相法,按前述测定条件进行测定[4]。结果见表8。 表7各地千金子霜秦皮乙素的含量(略) 表8各地千金子霜中七叶树苷的含量(略) 3讨论 不同来源的千金子样品,其生品中脂肪油的含量存在较大差异,6种样

6、品最高的济南样品为68.12%,最低的河南样品为47.20%,相差20.92%;其理化常数也不尽相同,相对密度为0.9261~0.9322,折光率为1.4725~1.4748;各样品脂肪油薄层层析结果显示,各地样品在斑点大小、色泽、数目等方面无明显差异,说明各地千金子样品脂肪油组分差别不大。 第5页共5页免责声明:图文来源网络征集,版权归原作者所有。若侵犯了您的合法权益,请作者持权属证明与本站联系,我们将及时更正、删除!谢谢!各地样品用新法制成霜后,水溶性成分范围为5.75%~6.835%,醇溶性成分范围为9.540%~13.47%,醚溶性成分范围为20.86%~20.

7、90%,由此可见水溶性成分和醇溶性成分各地样品差异较大。由于各地样品提油后再返油,其脂肪油含量以21%计,故其醚溶性成分无显著差异。 各地样品用新法制成霜后,其秦皮乙素的含量最高为济南样品,含量为0.0284%;最低为临沂样品,含量为0.0131%。二者相差0.0153%,相当于53.87%。七叶树苷含量最高为济南样品,含量为1.15μg/g;最低为临沂样品,含量为0.71μg/g。二者相差0.44μg/g,相当于38.26%。这说明各地样品在内在质量上存在较大差异。 各地样品水分含量范围为2.80%~6.50%,制成霜后,其水分含量范围

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