磺胺嘧啶检验记录

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1、磺胺嘧啶检验记录第3页共3页磺胺嘧啶检验记录记录编号:YL-HA-20品名磺胺嘧啶批号包装规格进厂编号生产厂家检品来源检验依据《中国药典》2010年版二部检验日期年月日至月日一.性状:本品为(应为白色或类白色的结晶或粉末);无臭,无味;遇光色渐暗。结果:二.鉴别:电子天平/型号:红外分光光度计型号:TJ270-30(A)1.取本品g(约0.1g),加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解,滤过,取滤液,加硫酸铜试液1滴,即生成(黄绿色沉淀),放置后显(紫色)。结果:2.取本品,依法操作(中国药典2010年版二部附录ⅣC),

2、所得的本品红外光吸收图谱与对照图谱(光谱集570图)(应一致)。图谱见打印附页结果:3.取本约mg(约50mg),加稀盐酸1ml,缓缓煮沸使溶解。放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液体数滴,生成(橙黄到猩红色)沉淀。结果:三.检查:1.酸度:天平型号:取本品g,加水100ml,置水浴中振摇加热10分钟,立即放冷,滤过,分取滤液25ml,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml,显(粉红色)。结果:2.碱性溶液的澄清度与颜色取本品g,加氢氧化钠试液10ml熔解后,加水至25ml,溶

3、液(应澄清无色);如显色,与黄色3号标准比色液比较,(不的更深)结果:3.氯化物标准氯化钠溶液的制备:精密量取标准氯化钠贮备液ml,置100ml检验人:复核人:磺胺嘧啶检验记录第3页共3页量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的Cl)。取两支配对的50ml比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。取上述酸度项下的剩余的滤液25ml置甲管中;另取标准氯化钠溶液(5.0)ml,置乙管中;在甲、乙两管中分别加稀硝酸(10)ml,加水使成40ml,摇匀,加入硝酸银试液(1.0)ml,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放

4、置(5)分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,甲管比乙管(应不得更浓)。结果:4.干燥失重:(规定减失重量不得过0.5%)天平型号:电热恒温鼓风干燥箱/型号:干燥温度:℃取一个称量瓶,置干燥箱中干燥2小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W1=g;再置干燥箱中干燥1小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W2=g;称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中,精密称定,W3=g,移置干燥箱中干燥5~6小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W4=g;再置干燥箱中干燥1小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精

5、密称定,W5=g;样品与称量瓶已恒重。干燥失重,%=×100%=结果:5.炽灼残渣:(不得过0.1%)电子天平/型号:箱式电阻炉/型号:炽灼温度:℃取一洁净干燥的瓷坩埚,置已加热至规定温度的高温电阻炉内炽灼1小时后停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃时,取出,置干燥器中冷却至室温,取出,精密称重W1=,再在上述温度下炽灼0.5~1小时,取出,置干燥器中冷却至室温,取出,称重W2=。坩埚已恒重。取本品(约1.0~2.0g),精密称定W3=g,置已恒重瓷坩埚中,置电炉上缓缓炽灼置至供试品全部炭化成黑色,并不再冒烟,放冷至室温,滴加

6、硫酸ml(0.5~1ml),使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽,白烟完全消失后,置规定温度的高温电阻炉内炽灼约1小时使供试品完全灰化,待高温炉温度冷却至约300℃时,取出,置干燥器中冷却至室温,取出,称重,W4=g,再在规定温度炽灼0.5~~1小时,取出,置干燥器中冷却至室温,取出,称重W5=g,已恒重。炽灼残渣,%=×100%=结果:检验人:复核人:磺胺嘧啶检验记录第3页共3页6.重金属:采用的方法:第三法标准铅溶液的制备:精密量取标准铅贮备液ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1

7、0μg的Pb)。取两支配对的25ml比色管,甲管为对照品管,乙管为供试品管。取供试品1.0g加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后置乙管中,加硫化钠试液5滴,摇匀;另取标准铅溶液ml,置甲管中加氢氧化钠试液5ml与水20ml,加硫化钠试液5滴,摇匀;;将甲、乙两管同置白纸上,自上向下透视,乙管显示的颜色比甲管(不得更深)。结果:四.含量测定:(含C10H10N4O2S应不得少于99.0%)电子天平型号:自动永停滴定仪型号:ZYT-1取本品约0.5g,精密称定,W1=g,W2=g,,照永停滴定法(附录ⅦA),用亚硝酸钠滴定液(0.

8、1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03mg的C13H12F2N6O。三份样品消耗亚硝酸钠滴定液(标定浓度为:F值为)分别为:V1=,V2=,C1=×100%=C2=×100%=结果:检验人:复核人:

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