结果与讨论-《渗剂中铝粉含量对cu基ni镀层表面cr-al渗层组织和性能的影响》

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1、结果与讨论-《渗剂中铝粉含量对Cu基Ni镀层表面Cr-Al渗层组织和性能的影响》　　2　结果与讨论。　　2.1　铝粉含量对渗层组织结构的影响图1为1~4号渗剂包渗后的渗层表面形貌。采用1号渗剂时，渗层表面比较平整、致密，没有明显的空洞出现（图1（a））。渗层表面A区的EDS表明：渗层表面主要含有元素Ni和Cr。同时，含有浓度较低的Al,O元素。这是由于在包渗处理前，用氩气进行洗炉，不可避免地在炉内残留一定分压的氧，在加热的过程中与金属反应，形成氧化物。　　与图1（a）相比较，采用2号渗剂时，渗层表面的晶粒尺寸有减小。EDS表明，渗层表面Cr,Al元素的原子浓度增加

2、，见表1。　　采用3号渗剂时，渗层表面粗糙，弥散分布着细小的呈白色的颗粒状物质，渗层表面局部区域出现了孔径较大的空洞（图1（c））。EDS表明，Cr原子浓度达到28.97%（原子分数，下同），Al原子浓度为42·68%。　　采用4号渗剂时，渗层表面的组织细小，没有明显的空洞（图1（d））。EDS表明，渗层表面主要含元素Al,Ni,其中Al的原子浓度高达56.09%,Ni的浓度为42.50%,而元素Cr的原子浓度很低，为0.9%。根据Ni-Al二元相图可知，渗层的组织为富铝的NiAl金属间化合物，同时固溶少量的Cr。　　从渗层的表面形貌变化看出，当渗剂中铝粉含量在1

3、0%~20%（原子分数，下同）范围内，随铝粉含量的增加，渗层表面空洞从无到有，且数量和孔径都增加。这是由于铬和镍的原子半径比较接近，容易取代镍晶格上的某些位置的原子而发生置换扩散，产生空位，空位的聚集长大形成空洞；同时表面的镍原子和气态的卤化物反应生成气态氯化镍，在渗层表面形成的气态氯化镍蒸发到周围的环境中去，造成镍原子留下的空位得不到其他原子的补充，空位聚集长大，形成空洞，产生疏松的表面。渗层表面的空洞，不利于渗层的抗氧化性能。在氧化过程中，氧气将会利用这些空洞的快速通道作用，快速进入渗层，降低渗层的抗氧性性能，使渗层过早的失去保护作用。　　从渗剂中铝粉含量对渗

4、层表面的元素Al,Cr浓度的影响可看出，当铝粉含量低于25%时，随铝粉含量的增加，被还原出来的铬元素的浓度增加，相应地增加了与气态卤化物反应的机会，提高了气态氯化铬的浓度，有利于更多的活性铬原子通过扩散进入镍层；同时，由于供铝源的增加，活性铝原子的浓度也增加，与活性铬原子共同扩散进入镍镀层，增加渗层中铝原子的浓度，此时包渗过程以渗铬为主的Cr-Al二元共渗；当铝粉含量为25%时，一方面加速包渗体系中Cr2O3+Al反应生成Cr,增加气态氯化铬浓度，同时也提高了Al+HCl反应速度，增加气态氯化铝的浓度。从形成渗层的过程看，铬原子的沉积需经还原和活化两个过程，而铝原

5、子活化后可直接扩散渗入。由此可知，Al+HCl反应更容易发生，铝粉优先和气态卤化物反应，使得气态铝氯化物的分压和浓度增加的程度要大于气态铬氯化物，从热力学上有利于渗铝过程的进行，使活性铬原子的沉积受到抑制，包渗过程变为渗铝为主Al-Cr二元共渗。　　图2为试样包渗前、后表面X射线衍射分析图谱。其中，图2（a）为在900℃下热处理后的纯镍层表面的X射线衍射图谱，图2（b）~（d）为包渗处理后的渗层表面的X射线衍射图谱。从图2（b）~（d）中看出，未发现有Ni-Cr、Ni-Al化合物的衍射特征峰，表明渗层中元素Al和Cr是固溶态的形式存在于镍镀层中，形成了铝、铬在镍中

6、的固溶体。这与前面渗层表面EDS结果相一致。由Ni-Cr二元合金的相图可知，相图中没有具有固定化学计量比的化合物相，Ni-Cr化合物是以固溶态结构的形式存在。而晶面（200）都产生了择优生长现象。　　根据晶体学的知识，在晶体生成过程中，生长速率较快的晶面容易消失，慢生长的晶面则保留下来[13]。　　由于晶体结构的各向异性，在晶体的不同晶面上经常发生选择性吸附，使某些晶面的生长受到阻碍，从而改变各晶面的相对生长速度。面心立方结构的镍，原子面堆积密度最疏的（100）面的生长速度最快，而原子面堆积密度最密的（111）面的生长速度最慢。但在本实验的条件下，存在着表面活性原

7、子不同程度的吸附。　　由于（111）晶面的原子堆积密度比其他晶面的大得多，表面活性原子在其上的吸附能力也差得多。另外，渗层表面扩散渗入的活性原子来不及扩散到最稳定的状态，随后被扩散进入的原子阻碍了占据其扩散的通道，从而阻碍其进一步扩散。这样就导致渗层中（100）晶面所占的比例增加。由于（100）晶面反射的结构因数很小，使得XRD谱线上的强度很低，而体现为（200）晶面择优生长。　　渗层表面的特征衍射峰的相对强度发生变化的同时，所对应的2θ角也发生了不同程度的偏移。随Al粉含量的增加，镍特征峰所对应的2θ角左移程度增大，如晶面（200）所对应的2θ角，从铝粉含量为5

8、15%时的