水样参数测试方法

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1、水样参数测试方法及仪器使用方法浙江工业大学二零零七年四月目录一、水样参数测试方法1.氨氮12.亚硝酸盐氮23.硝酸盐氮34.总氮55.溶解性正磷酸盐66.总磷77.MLSS和SV88.化学需要量89.生化需氧量9二、仪器操作简要说明1.DO仪(WTW)112.PH计(WTW)113.PH计（HANNA）124.COD消解炉125.COD快速测定仪136.紫外分光光度计（UV-7504）137.721分光光度计148.BX51/BX52显微镜149.电子天平1410.紫光分光光度计（UV-2100）14水样常用参数测定方法一、氨氮纳氏试剂光度法1、基本原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应

2、生成淡红色棕色胶态化合物，此颜色在波长420nm有强烈吸收。2、试剂配制试剂用水为无氨水。⑴纳氏试剂称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中保存。（纳氏试剂有黄色沉淀，应取上清液倒入棕色瓶中，弃去沉淀。）⑵酒石酸钾溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。⑶铵标准贮备溶液称取3.819g经100℃干燥（干燥约3—4小时，干燥至衡重）过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。⑷铵标准使用溶液移取5.

3、00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。3.测定步骤⑴绘制校准曲线吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿（G），以无氨水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。⑵测定水样分取适量经过絮凝沉淀预处理后的水样（通常原水取1ml，出水取5ml），加入50ml比色管中，稀释至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶

4、液。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10—15min后，同标准曲线步骤测量吸收度。（放置时间夏季为10min，冬季为15min）⑶计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。氨氮（N，mg/l）=m—由校准曲线查得的氨氮量(mg)；V—水样体积(ml)。二、亚硝酸盐氮N-（1-奈基）-乙二胺光度法1、基本原理在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-奈基)－乙二胺偶联生成红色染料。在540nm有强烈最大吸收。2、试剂配制试剂用水为无亚硝酸盐的水⑴无亚硝酸盐的水于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红

5、色，再加氢氧化钙使呈碱性。置全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70％不含锰的馏出液。⑵磷酸密度为1.70g/ml的磷酸。⑶显色剂（保存在2—5摄氏度，低温保存，稳定一个月，即一个月配一次）于500ml的烧杯中，置入250ml水和50ml磷酸，加入20g对氨基苯磺酸胺。再将1gN-(1-奈基)－乙二胺二盐酸溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，将溶液贮存于棕色瓶中。注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触。⑷亚硝酸盐氮标准贮备液称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。将溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷

6、，保存在2-5℃，该贮备液的标定如下：在300ml锥形瓶中，移入50ml0.05mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入50ml亚硝酸钠标准贮备液，摇匀，置于水浴上加热至70-80℃，按每次10ml的量加入足够的草酸钠标液，使红色消失并过量，记录草酸钠标液用量（V2）。然后用高锰酸钾标液滴定过量草酸钠至溶液呈微红，记录高锰酸钾标液总用量（V1）。再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度（c1）。计算公式如下：按下式计算亚硝酸盐标准贮备液的浓度：式中：c1—经标定的高锰酸钾标液的浓度（mol/L

7、）；V1—滴定亚硝酸盐氮的标准贮备液时，加入高锰酸钾标液总量（ml）；V2—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入草酸钠标准溶液总量（ml）；V3—滴定水时，加入高锰酸钾标液总量（ml）；V4—滴定空白时，加入草酸钠标液总量（ml）；7.00—亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量（g/mol）；50.00—亚硝酸盐标准贮备液取用量（ml）；0.05—草酸钠标液浓度（1/2NaC2O4，mol/L）。⑸亚硝酸盐氮标准中间液分取50ml亚硝酸盐标准贮备液于2