柠檬黄检验标准操作规程1

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1、共7页第1页名称：柠檬黄检验标准操作规程编号SOP-GTJY-044版本号01替代版本号00制定人审核人批准人制定日期审核日期批准日期制定部门质量部印数2份执行日期颁发部门质量部存档部门GMP办分发部门质量部变更记载：版本号批准日期执行日期002011年4月12日2011年5月1日变更历史及原因：01版本:依据公司最新组织机构图，修改相应部门名称，使之与公司最新组织机构图相吻合。目的：建立一个规范的柠檬黄的标准检测规程范围：适用于柠檬黄质量检验责任人：QC组全体检验人员对本规程实施负责内容：1检验规程依据：1）中华人民共和国医

2、药行业标准药用辅料YY0143—93；2）《中国药典》2010年版二部。2待用试液配制及涉及检测仪器：2.1待用试液配制：1）标准砷溶液（浓度为0.001mg/ml）精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。2）溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备

3、用。3)醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。SOP-GTJY-044柠檬黄检验标准操作规程共7页第2页4）标准铅溶液（0.001mg/ml）称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的Pb）2.2涉及检测仪器：1）S.C.202型电热恒温干燥箱；2）SXZ-20-10箱式电

4、阻炉。3检测项目及方法：3.1性状本品为橙黄色粉末，溶于水，微溶于乙醇，不溶于油脂。3.2鉴别3.2.1取本品加1.4g/L乙酸铵溶液制成0.001%的溶液，其最大吸收度波长为482±2nm。3.2.2取本品水溶液（浓度为1g/L）2ul，以正己烷：无水乙醇：氨水溶液为6:2:3作展开剂，温度20～25℃，做纸上层析，展开剂前沿线上升限度为150mm，其主色点得Rf值，应与标准样品相同。3.3干燥失重取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），精密称取约2g，置与供试品相同样条件下干燥至恒重的扁形称

5、量瓶中，精密称定得，在105℃干燥至恒重，精密称定得M2。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。减失重量应小于6.0%。W=M1-M2m×100%式中：W为减失重量百分比；M1为干燥恒重前质量g；M2为干燥恒重后质量g；m为试样质量g。供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。供试品如未达规定的干燥温度即

6、融化时，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。SOP-GTJY-044柠檬黄检验标准操作规程共7页第3页3.4水不溶物称取样品约3g，置于500ml烧杯中，加入50～60℃水250ml，使之溶解，用已在105℃烘至恒重的G4垂熔玻璃坩埚过滤，用热水充分洗涤至淋洗液无色，在105℃恒温烘箱中烘至恒重。遗留残渣不得过0.2%。W=M1-M2m×100%式中：W为炽灼残渣重量百分比；M1为恒重后样品与G4垂熔玻璃坩埚重量g；M2为空G4垂熔玻璃坩埚恒重后重量g；m为试样质量g。3.5异丙醚

7、萃取物称取试样约2g，用水100ml溶解后移入500ml分液漏斗中，加异丙醚40ml摇动1min，静置分层，分出染料水层，置于另一分液漏斗中，留存的异丙醚每次用水25ml洗涤，洗涤二次，弃去洗液，将醚液通过脱脂棉，直接滤入已知质量的150ml磨口锥形瓶中，第一次分出的染料溶液加入100.0g/L的氢氧化钠溶液2ml，用异丙醚40ml同上法进行第二次萃取，醚液用5.0g/L氢氧化钠溶液25ml洗涤一次，再每次用水25ml洗涤二次，弃去洗液，将醚液通过脱脂棉滤入同一已锥形瓶中，第二次分出的染料水溶液加入（3+7）盐酸溶液5ml,用

8、异丙醚40ml进行第三次萃取，醚液用（2+98）盐酸溶液25ml洗涤一次，每次用水25ml在洗涤二次，合并三次醚液，在80～85℃水浴中蒸去异丙醚，然后将锥形瓶置于温度为80～85℃烘箱中，烘至恒重。同时以100ml水代替染料溶液，以相同的方法做一空白试验。异丙醚萃取物百分含