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1、中华人民共和国国家标准GB1886.225—2016食品安全国家标准食品添加剂乙氧基喹2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.225—2016食品安全国家标准食品添加剂乙氧基喹1范围本标准适用于以对氨基苯乙醚和丙酮为原料,在催化剂和加热反应条件下制得的食品添加剂乙氧基喹。2化学名称、结构式、分子式和相对分子质量2.1化学名称6-乙氧基-1,2-二氢化-2,2,4-三甲基喹啉2.2结构式2.3分子式C14H19NO2.4相对分子质量217.31(按2011年国际相对原子质量)
2、3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法淡黄色至琥珀色,在光、空气中长久色泽取适量样品置于清洁、干燥的比色管中,在自然光线放置后逐渐变成暗棕色下,观察其色泽和状态状态黏稠液体1GB1886.225—20163.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法乙氧基喹,w/%≥98.0附录A中A.3对氨基苯乙醚,w/%≤0.2附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤2.0GB5009.762GB1886.225—2016附录A检验方
3、法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验将试样1mg溶解在10mL乙腈中,并在紫外灯下观察,能显示出强烈的荧光。A.3乙氧基喹的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1冰乙酸。A.3.1.2甲基紫指示液:10g/L。称取1g甲基紫,用适量的冰乙酸溶解,转入100mL容量瓶中,用
4、冰乙酸定容。A.3.1.3高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。A.3.1.4乙酸酐。A.3.2分析步骤称取约0.2g试样,精确至0.0001g,置于清洁干燥的锥形瓶中,加入50mL冰乙酸使之溶解,再加入1mL乙酸酐混合均匀,加2滴甲基紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至绿色即为终点。同时进行空白试验。A.3.3结果计算乙氧基喹的质量分数w1,按式(A.1)计算:(V-V)×c×M0w1=×100%…………………………(A.1)1000×m式中:V———试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空
5、白试验消耗高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);c———高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———乙氧基喹的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C14H19NO)=217.31];1000———体积换算系数;m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。3GB1886.225—2016A.4对氨基苯乙醚的测定A.4.1方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样气化后各组分得到分离,用氢火焰检测器检测,采用外标法定量。A.4.
6、2试剂和材料A.4.2.1无水乙醇。A.4.2.2氮气:质量分数≥99.99%。A.4.2.3邻苯二甲酸二乙酯内标溶液:100μg/mL。称取1g邻苯二甲酸二乙酯,精确至0.0001g,以少量无水乙醇溶解,转入容量瓶中,无水乙醇定容到100mL。A.4.2.4对氨基苯乙醚标准溶液:10mg/mL。称取约0.05g对氨基苯乙醚(纯度≥99%),精确至0.0001g,于具塞玻璃小瓶中,加入用移液管移取的5mL邻苯二甲酸二乙酯内标溶液(A.4.2.3),盖好瓶塞,摇匀。A.4.2.5试样溶液:60mg/mL。称取约0.3g试样,精确至0.00
7、01g,于具塞玻璃小瓶中,加入用移液管移取的5mL邻苯二甲酸二乙酯内标溶液(A.4.2.3),盖好瓶塞,摇匀。A.4.3仪器和设备A.4.3.1气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器。A.4.3.2微量注射器。A.4.4色谱柱及操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表A.1推荐的色谱柱及色谱操作条件项目参数色谱柱5%苯基-甲基聚硅氧烷柱长×柱内径×膜厚30m×0.32mm×0.25μm初温60℃,以10.0℃/min的升温速率升至200℃,保持6min,柱温度/℃再以20℃
8、/min的速率升至280℃,保持10min气化室温度/℃240检测器温度/℃280载气氮气流速/(mL/min)40A.4.5分析步骤待仪器稳定后,注入数针标准溶液,直至相邻两针的峰面积之比基本稳定,按下列
