岩矿分析实验 (2)

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1、课程名称：岩石矿物分析实验报告指导老师：0000实验地点：材化楼409姓名：00000学号：20121001974班级：031121实验1离子交换树脂柱始漏量和总交换量的测定一、实验目的：1.掌握离子交换树脂柱始漏量和总交换量的测定原理和方法；2.熟悉滴定操作二、方法原理：用氢型强酸性阳离子交换树脂装柱，将浓度为co的镁盐溶液从该交换柱上部流入，控制一定的流速，使镁盐溶液流经交换柱。在溶液流动过程中，溶液中Mg2+逐步与树脂上的H+发生交换反应。首先，上层树脂被交换，下层树脂未被交换，中间层树脂部分被交换，称为“交

2、界层”。此时，流出液中不含Mg2+。随着镁盐溶液的不断流入，被交换的树脂层越来越厚，交界层逐渐向柱下方移动。待交界层移到交换柱底部时，流出液中开始出现Mg2+。此时称交换过程达到了“始漏点”，此时树脂交换柱上被交换的离子（H+）的物质的量称为始漏量。继续加入镁盐溶液，流出液中Mg2+的浓度c逐渐增大。不时用EDTA标准溶液滴定流出液中的Mg2+，以流出液体积为横坐标，以c/c0为纵坐标，绘制的曲线称为交换曲线。继续加入镁盐溶液，直至树脂完全被交换为止。然后用c（HCl）=1mol·L的盐酸溶液洗脱交换柱中被树脂交换

3、的Mg2+，并收集洗脱液。用EDTA滴定法测定洗脱液中Mg2+的量，即为树脂交换柱的总交换量。三、主要试剂及器材：试剂：强酸型阳离子交换树脂、硫酸镁溶液、EDTA溶液、氯化铵-氨水缓冲溶液（pH=10）、对硝基苯偶氮间苯二酚（即镁试剂，简称PNBA）溶液、铬黑T（简称EBT）溶液、硝酸银溶液等器材：交换柱、烧杯、玻璃棒、量筒、滴定管、锥形瓶、表面皿等。四、实验步骤：1.柱的自由体积的测定取内径为10mm、长200mm交换柱，下端填入玻璃毛或棉花。称取干燥的阳离子交换树脂5.0g置于50mL烧杯中，加入20mL水浸泡

4、，将树脂和蒸馏水一起加入交换柱中，使树脂层均匀自由沉降。装好的树脂层必须是均匀的，而且不能有气泡存在。在整个操作过程中柱内液面始终要高于树脂床的顶部。使交换柱内的液面下降，尽量接近树脂床顶部（但不能低于树脂床顶部），加入1mL0.5mol·L-1的盐酸于树脂床顶部，然后用蒸馏水淋洗，淋洗时流速控制在4～5mL×min-1（在淋洗的时候控制流速）。用量筒（内盛6滴0.1mol·L-1AgNO3溶液）收集流出液，当量筒中有氯化银白色沉淀产生时，立即记下此刻流出液的体积V0。此体积即为柱的自由体积。2.始漏量的测定交换柱

5、的自由体积测完之后，将交换柱用蒸馏水洗至中性（用pH试纸检测）。将0.060moL·L-1的镁盐以3～5mL×min-1流速通过交换柱，用100mL量筒承接流出液，用镁试剂检验流出液中有无镁离子流出。如发现镁离子流出，立即记录此刻流出液的体积V1。然后，每收集25mL流出液，则用EDTA滴定法测定镁的浓度c，直到流出液中镁离子的浓度与加入的镁盐浓度c0相等为止。以流出液体积为横坐标，c/c0为纵坐标，绘制交换曲线。3.交换柱总交换量的测定将以上被镁离子交换过的交换树脂床用蒸馏水淋洗至无游离的镁离子（用镁试剂检验）。

6、然后用1moL·L-1HCl淋洗树脂，使树脂上被交换的镁离子返回到溶液中。收集淋洗液于250mL容量瓶中，待到淋洗液中不再有镁离子时停止淋洗。用蒸馏水稀释淋洗液至容量瓶刻度。吸取25.00mL溶液，用EDTA滴定法测定其中镁离子的浓度。4.EDTA滴定法测定步骤将各份待测液置于250mL锥形瓶中，加10mL氯化铵-氨水缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液变为蓝色为终点。五、数据记录及处理：1.始漏点体积的计算：实验中记录自由柱体积V0=3.80ml;流出液体积V1=20.90ml;始漏点体积

7、=V1-V0=20.90-3.80=17.10ml2.交换曲线的绘制：实验中EDTA的浓度c=0.06610mol·L-1因为所配制的标准镁盐浓度有误差，因此小组重新用EDTA标定了镁盐的浓度，取25.00ml镁盐，滴定后EDTA消耗的体积为26.10ml。根据镁离子浓度计算公式：镁离子的标准浓度为c0=0.06610×26.10／25.00=0.06901mol/l(下面计算滴定流出镁盐浓度的方法相同)序号消耗EDTA体积V(ml)镁离子的浓度c(mol/l)c/c0流出液体积（ml）100020.9020.46

8、1.22×10-30.017745.9031.112.93×10-30.042570.9043.108.20×10-30.118895.9055.421.43×10-20.2072120.9068.502.25×10-20.3260145.90715.624.13×10-20.5985170.90819.415.13×10-20.7434195.90921.