核磁共振实验室操作规程

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1、核磁共振实验室操作规程1.打开空压机电源（电源开关向上推）；2.打开空压机的排气口；3.取下磁体样品腔上端的盖子4.将样品管插入转子中，然后用定深量筒控制样品管的高度。这个步骤不能缺少，如果样品管插入的太长，有可能会损坏探头。二、常规样品的测试1.双击桌面上的图标，进入topspin2.1主界面，调出最近做过的一张谱图。2.在命令行中输入“new”回车，跳出一窗口，建立一个新的实验，输入name、Solvent、Experiment等实验参数。其中1H选proton，13C选C13CPD，点击OK。3.“ej”回

2、车，打开气流，放入样品管；”ij”回车，关闭气流，样品管落入磁体底部。4.“locksolvent（选用的溶剂）”回车，进行锁场，待锁场完场后，进行探头匹配调谐和自动匀场。7.“ased”回车，调出采样参数，根据具体的样品设置NS、DS、D1等。8.“getprosol”回车，调脉冲参数。所有参数不用改动，尤其PL1不能修改。9.“rga”回车，自动增益，“zg”回车，开始采样。带采样完毕后，按进行傅立叶变换和自动相位校正13.实验完毕后，脱锁、停止旋转，输入“ej”命令，把样品管吹出，取出样品管；“ij”关掉气

3、流。14、对样品数据处理，然后打印图谱填写实验记录三、注意事项1.实验前空压机必须打开，保证气流流畅；2.打开气流前，查看样品腔的上盖是否取下；3.不要带具有磁性的物质靠近磁体；4.本台电脑数据转移使用光盘，不允许使用其它工具如U盘等常见问题1.购买核磁管和氘代溶剂？答：核磁管和常用的溶剂可以在校试剂库购买。也可向试剂代理公司购买，例如：青岛腾龙、百灵威、创美、柏卡、腾达远等公司，联系方式网上搜索即可。2.核磁管如何清洗？答：a.用原先的溶剂（非氘代）清洗；b.不知道原先的溶剂时，则用二氯甲烷、丙酮清洗；c.如果

4、仍洗不掉，在适当的溶剂中用超声波振荡，或者用棉棒擦洗（可能会损坏核磁管）；d.如果必要的话，用混酸（HNO3/H2SO4，不可用铬酸）溶解；e.上述一步或多步完成后，再用蒸馏水、丙酮反复洗三次，空气中干燥或低温烘干。3.样品需要避光怎么办？答：可用锡箔纸包裹核磁样品管，并在登记本上注明样品需要避光，我实验室的自动进样器设置有避光装置，可尽量减少样品检测时被光照。4.难以溶解的样品怎么办？答：a.更换其他溶剂，或使用混合溶剂；b.根据溶剂的沸点，适当提高温度；c.用固体核磁谱仪检测。NMR数据处理方法（VNMR6.

5、1C）一、调用图谱点击主菜单mainmenu—file—(setdirectory—parent-change—load—wft)。此时如果能看到你需要打开的文件，则选择该文件(注意:每次只能选定一个文件,选定两个以上不能调用)，然后点菜单中的load，显示屏上方输入wft↙,如果此时看不到你需要打开的文件，则setdirectory—parent—change来改变路径，直到进入正确的路径，然后点return，选择你需要打开的文件，点击菜单中的load，输入wft↙，此时已经能够看到图谱了。二、图谱的处理1、相

6、位校正及相关处理图谱调出后,输入aph进行相位自动校正（也可以点击菜单中的phase手动调整相位）→输入vsadj自动调整峰高到满屏的最大峰高（也可以手动调整峰高）→点击或输入dscale显示标尺→点击full显示完整谱图，dg显示参数。2、定标输入ds，显示图谱,把光标移到TMS附近→输入nl→点击ref→输入0。也可定溶剂峰的化学位移值如:D2O:4.75(H谱);碳谱:CDCl3:77(C谱)。3、窗函数的应用对于氢谱，输入lb=1，或者lb=’n’，对于碳谱，输入lb=1或者2，然后输入wft↙,目的使谱

7、图的S/N加大，但是它是以牺牲分辨率为代价的。4、基线调平对所有的峰进行积分，然后输入bc即可。5、查看图谱的精细结构点击box，选定要查看的部分，点expand进行放大，点full显示整个图谱。6、积分点击partintergral进行积分→输入cz对积分清零→点击Lvl/Tlt对基线进行调平，点击reset进行分段积分→鼠标左键在所需积分峰的左右两边点击即可,积分完毕后再输入dc调平，输入vp=12，抬高谱图的高度,输入dpir以便显示分段积分值。7、化学位移的显示图谱调出经1-2-3后,点击th调节阈值（门

8、槛）的高度（门槛(显示黄线)以上化学位移值可以显示出来），输入dpf显示th以上各峰的化学位移值。8、局部放大图谱的处理图谱调出经过步骤1-2-3后,点击box选定所要放大的范围，输入inset回车→选定位置，左键定位，右键调整大小,中键调整高度→s1(或者s2,s3等)保存当前图谱,r1(或者r2,r3等)调出相应的图谱,其它步骤和处理同正常的一维谱图。9、DEPT的处