HJ649-2013土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法.pdf

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中华人民共和国国家环境保护标准HJ649-2013土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法Soil—Determinationofexchangeableaciditybypotassiumchlorideextraction—Titrationmethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2013-06-03发布2013-09-01实施环境保护部发布 目次前言............................................................................................................................I1适用范围.................................................................................................................12规范性引用文件.....................................................................................................13术语和定义.............................................................................................................14方法原理.................................................................................................................15试剂和材料.............................................................................................................16仪器和设备.............................................................................................................27样品.........................................................................................................................28分析步骤.................................................................................................................39结果计算与表示.....................................................................................................310精密度.....................................................................................................................411质量保证和质量控制.............................................................................................412注意事项.................................................................................................................4I 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中可交换酸度的监测方法，制定本标准。本标准规定了土壤中可交换酸度测定的氯化钾提取-滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：营口市环境监测中心站、环境保护部环境标准研究所。本标准验证单位：大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、铁岭市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、盘锦市环境保护站。本标准环境保护部2013年6月3日批准。本标准自2013年9月1日起实施。本标准由环境保护部解释。I 土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法1适用范围本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钾提取-滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。当取5.00g试样提取定容至250ml时，方法检出限为0.10mmol/kg，方法测定下限为0.40mmol/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义可交换酸度exchangeableacidity用中性盐溶液提取土壤，将土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子交换下来，使之进入溶液，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，滴定结果称为可交换酸度。4方法原理提取原理：用适量氯化钾溶液反复淋洗土壤样品，使得土壤胶体上可交换铝和可交换氢被钾离子交换，形成氢离子和三价铝离子进入溶液。其交换过程用下式表示：+3++3+-+H-|土壤胶体|-Al+3KCl|土壤胶体|-3K+Al+3Cl+H可交换酸度的测定：提取完样品后，取一部分土壤淋洗液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定，所得结果为可交换酸度。可交换铝的测定：提取完样品后，另取一部分土壤提取液，加入适量氟化钠溶液，使氟离子与3+铝离子形成络合物，Al被充分络合，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为可交换氢。可交换酸度与可交换氢的差值为可交换铝。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新鲜煮沸蒸馏水。5.1新鲜煮沸蒸馏水将蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%），加盖冷却后密封备用，应现用现制。5.2盐酸溶液：c（HCl）=1.0mol/L取83ml浓盐酸（ρ=1.19g/ml）用水稀释到1L。5.3氯化钾溶液：c（KCl）=1.0mol/L称取74.55g氯化钾，溶于水中，移入1L容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。5.4邻苯二甲酸氢钾标准溶液：c（C8H5KO4）=0.01mol/L称取已通过105℃～110℃干燥的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.5106g溶于适量水中，移入250ml1 容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线，混匀。5.5氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.01mol/L称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中，待溶液冷却后移入1L容量瓶，稀释至标线，混匀，贮存于聚乙烯塑料容器中。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液（5.4）进行标定。标定方法：吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液（5.4）25.00ml于烧杯中，在烧杯中放入搅拌子，插入电极时用氢氧化钠溶液（5.5）滴定。直到pH值达到7.80±0.08，稳定30秒。同时做空白试验。连续测定三次，取三次标定结果的平均值。氢氧化钠标准溶液浓度按照公式（1）进行计算。c×V22c=（1）1V−V10式中：c1——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；c2——邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度，mol/L；V0——空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；V1——标定时消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；V2——邻苯二甲酸氢钾溶液的体积，ml。5.6氟化钠溶液：c（NaF）=1.0mol/L称取42.0g氟化钠溶于水中并稀释到大约900ml，用盐酸溶液（5.2）调节至pH为7.0，将溶液移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。5.7石英砂：30-60目，使用前在300℃加热2h。6仪器和设备6.1土壤筛：孔径为2.0mm。6.2pH计：精度为0.01个pH单位。6.3磁力搅拌器。6.4微量滴定管：最小刻度为0.02ml。6.5一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品的采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。7.2样品的风干和制备按照HJ/T166的要求制备风干样品。将风干样品过孔径2mm土壤筛，充分搅拌混匀，采用四分法取其两份，一份交样品库存放，另一份备用。7.3试样的制备称取5.00g风干的土样，放在已铺好滤纸的漏斗内，用氯化钾溶液（5.3）少量多次地淋洗，每次加入氯化钾溶液必须待漏斗中的滤液滤干后再进行。滤液承接在250mL容量瓶中，近刻度时用1氯化钾溶液（5.3）定容。7.4空白试样的制备2 用石英砂代替土壤样品，按照与试样制备相同步骤，制备空白样品提取液。7.5含水率的测定按照HJ613的规定测定其含水率。8分析步骤8.1可交换酸度的测定8.1.1测定移取100ml试样提取液至烧杯中，煮沸5min，使可能存在于溶液中的二氧化碳挥发，冷却至室温，以pH计为指示，用氢氧化钠溶液滴定至pH值为7.80±0.08，记录消耗氢氧化钠溶液体积V1的毫升数。8.1.2空白试验用8.1.1方法同时滴定100ml空白试样提取液（7.4），记录消耗氢氧化钠溶液体积V空的用量。8.2可交换氢的测定8.2.1测定移取100ml试样提取液至烧杯中，加入2.5ml氟化钠溶液（5.6），煮沸5min，赶出二氧化碳，冷却至室温，以pH计为指示，用氢氧化钠溶液滴定至pH值为7.80±0.08，记录消耗氢氧化钠溶液体积V2的毫升数。8.2.2空白试验用8.2.1方法同时滴定100ml空白样品提取液（7.4），记录消耗氢氧化钠溶液体积V0的毫升数。9结果计算与表示9.1结果计算土壤样品中的可交换酸度按照公式（2）进行计算。(V1−V空)×cNaOH×1000×V100+wE=×（2）AV×m100s式中：EA—烘干土壤中可交换酸度，mmol/kg；V1—直接滴定土壤样品消耗氢氧化钠体积，ml；V空—空白样品所消耗氢氧化钠体积，ml；CNaOH—氢氧化钠溶液浓度，mol/L；V—提取液最终定容体积，ml；VS—滴定时移取的提取液体积，ml；m—风干土质量，g；w—风干土壤含水率，质量分数。土壤样品中的可交换氢和可交换铝，按照公式（3）和（4）进行计算。3 (V2−V0)×cNaOH×1000×V100+wE+=×（3）HV×m100sE=E−E+（4）AlAH+式中：EH——土壤样品的可交换酸氢，mmol/kg；EAl——土壤样品的可交换铝，mmol/kg；V2——加入氟化钠后土样消耗氢氧化钠体积，ml；V0——加入氟化钠后空白样品消耗氢氧化钠体积，ml；其他参数的含义见公式（2）。9.2结果表示当测定结果小于1.0mmol/kg时，保留到小数点后两位；大于等于1.0mmol/kg时，保留三位有效数字。10精密度6个实验室对可交换酸度分别为4.52mmol/kg和72.6mmol/kg的统一样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.0％～4.2％，0.5％～1.3％；实验室间相对标准偏差分别为：1.9％～4.1％，0.4％～1.0％；重复性限分别为：0.13mmol/kg，0.70mmol/kg；再现性限分别为：0.19mmol/kg，1.20mmol/kg。11质量保证和质量控制11.1每批样品至少做2个空白试验。11.2每批样品至少做10%平行样品。当测定值≤10.0mmol/kg，最大允许相对偏差为±20%；测定值在10.0~100mmol/kg，最大允许相对偏差为±10%；测定值≥100mmol/kg，最大允许相对偏差为±5%。11.3pH计使用前必须用pH标准缓冲溶液进行校正。12注意事项12.1土壤样品浸提后应尽快滴定，避免长时间暴露在空气中，造成误差。12.2土壤样品的保存与风干过程应在通风无污染的环境中。12.3控制滴定速度，应尽快稳定至pH值在7.80左右。4