循环水水质、药剂分析方法及仪器等

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1、化工企业循环水水质、药剂分析方法一、水质分析：1、分析项目：PH值、电导率、总硬度、总碱度、氯离子。2、分析方法：⑴PH值：酸度计检测。⑵电导率：电导仪检测。⑶总硬度（EDTA滴定法）：①原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物中夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。②试剂2.16mol/L盐酸溶液。2.210%氨水：量取440ml氨水，稀释至1000m

2、l。2.31：1三乙醇胺溶液。2.4铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100ml95%乙醇中,储于棕色瓶中。2.5PH=10氨水—氯化铵缓冲溶液称取54g氯化铵，溶于200ml水中，加250ml氨水，用水稀释至1000ml。2.60.01mol/L标准溶液2.6.1配制称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)3.72g溶于1000ml水中，摇匀。2.6.2标定称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称准至0.0002g)。用少许水湿润，加2ml6mol/L盐酸溶液至样品溶解，移入250ml锥形瓶中，加30ml水，用10%氨水中和至P

3、H7~8（稍有氨味），加5ml氨水-氯化铵缓冲溶液，加2~4滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。2.6.3计算EDTA标准溶液摩尔浓度M（摩尔/升），按下式计算：M=（G×20÷250）×1000÷（Vi-V0）×81.39式中：G——氧化锌的重量，克；Vi——EDTA溶液的用量，毫升；V0————空白试验EDTA溶液用量，毫升；81.39——氧化锌摩尔质量，克/摩尔。③仪器滴定管：25ml酸式。①分析步骤吸取水样50ml，移入250ml锥形瓶中，加入5ml氨水-氯化铵缓冲溶液，2~4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA溶液滴定至

4、溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。②分析结果的计算水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X=（V×M×100.08）×1000÷VW式中：V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；M——EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；VW——水样体积，毫升；100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。③注释6.1若水样中有铁、铝干扰测定，加1：1三乙醇胺1~3ml加以掩蔽。6.2若水样中有少量的锌离子时，取样后可加ß—氨基乙硫醇0.5ml加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。6.3若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，去除悬浮的碳酸钙。④允许差水中

5、总硬度在300ml/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。⑤结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量⑷总碱度：本方法适用于循环冷却水和天然水中碱度测定。①原理用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样，达到终点，所测得碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂，继续用标准酸溶液滴定达到终点（包括酚酞碱度的用量），所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称为总碱度，此时水样中所含重碳酸根全部被中和。②试剂2.10.1%甲基橙水溶液。2.20.5%酚酞50%的乙醇溶液。2.3溴甲酚绿——甲基红指

6、示液取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇液混合。2.40.1mol/L盐酸标准溶液2.4.1配制：量取9ml盐酸（优极纯）注入1000ml水中。2.4.2标定：称取0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用0.1mol/L盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试验。2.4.3计算盐酸标准溶液的摩尔浓度M（摩尔/升）按下式计算：M=G×2×1000÷（V1—V2）×105.99式中：G—无水碳酸钠之重量，克；V1—盐酸溶液之用量，

7、毫升；V2—空白试验盐酸溶液之用量，毫升；105.99—碳酸钠的摩尔质量，克/摩尔。③仪器滴定管：10ml微量滴定管。④分析步骤4.1酚酞碱度的测定吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加三滴酚酞指示剂，若不显色，说明酚酞碱度为零，若显红色，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点，记录盐酸标准溶液用量V3。4.2总碱度的测定在测定酚酞碱度后的水样中，再加入1滴甲基橙指示剂(或加入溴甲酚绿——甲基红指示液2~3滴)，继续用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点