GB10735-1989第一基准试剂(容量)无水碳酸钠.pdf

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1、中华人民共和国国家标准第一基准试剂(容量)GB10735-89无水碳酸钠PrimarychemicalSodiumcarbonate，anhydrous本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙醇。分子式:Na2CO3相对分f-质量:105.99(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了第一基准试剂(容量)无水碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。本标准适用于含量为99.98%一100.02%第一基准试剂(容量)无水碳酸钠的检验

2、。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则隅3-119化学试剂包装及标志HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法技术要求1无水碳酸钠(Na2CO3)含量为99.98%一100.02%.::2杂质最高含量(指标以百分含量计):名称第一基准(容量)r-,t",度试验合格水不溶物0.005抓化物(CI)0.001硫化合物(以5O,计)0.003总氮量(N)0.001磷酸盐及硅酸盐(以S

3、i03计)0.0025铁(Fe)0.0003钾(K)0.005钙(Ca)0.005it(Mg)0.0005';{(AI)0.001If-金属(以Pb计)0.0005中华人民共和国化学工业部1989-03一01批准1989一12一01实施GB10735-894试验方法本试3^方法，}，杂质测定用标准溶液、所用制剂及制品按GB602,GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中只级水规格。4.1无水碳酸钠(Na,C0,)含JEAJ定单次测定的随机误差为士0.01写，方法的不确定度为士o.02%04.1.1方法原理

4、库仑分析法是通过Mil定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基J法拉第电解定千扒其数学表达如式(1):Mm二一I.r................。二。...····.·············⋯⋯‘】)t,式Iti;。—电极反应产物的质量，9;M—该物质的摩尔质量，g/mol;F-法拉第常数，A·s/mof，1—电解时通过溶液的电流，A;t—电解的时间，“。精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解

5、池中的被测物质定量地进行反应，用电化学分析方法来指示反应终点，通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量，从而求得被测物质的含量。本方法采用铂网电极(表面积60CM2)作阳极，利用阳极L40H-一4e=2H2O+02i的电极反应测定无水碳酸钠的含量，用酸度计指示反应终点。4.1.2试剂4.1.2.1水:符合GB6682中二级水规格。4.1.2.2硫酸钠溶液Cc(Na2S04·10执O)=1mol/L〕:称取322.28硫酸钠(优级纯)，溶于水，稀释至1000-L.4.1.2.3硫酸铜溶液Cc(CUS04)=0.5mo

6、l/L):称取79.8g无水硫酸铜(GB665分析纯)『溶于水，稀释至1ooomL。4.1.2.4高纯氮:纯度为99.999%.4.1.3仪器和装置般实验室仪器和4.1.3.1酸度计:精度为0.OO1pHo4.1.3.2珐码:克组，年变化小于10wB;毫克组，年变化小于4P9。4.1.3.3恒温油槽:控温精度为10.010C,4.1.3.4恒电流库仑滴定电路(见图1):a.直流稳流电源:稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源，具有1.0186x100mA和1.0186xlomA两种输出电流，电流值用补偿

7、法确定。b.标准电池:年变化小于10训。c.标准电阻:10Q，年变化小于O.lmQ;100Q,年变化小于1mQod.计时器:至少要有六位数字。最小可读到1ms。e.直流辐射式检流计:内阻<100S2,临界外阻<100052，分度值<3x10一9A/分度。GB10735-89图1恒电流库仑滴定电路一稳流电源;z一标准电阻;3一标准电池:4一检流计，5一电解池.6一假负载。7一计时器4.1.3.5电解池装置(见图2)图2电解池装置1一自橡胶塞;2一玻璃电极。3一饱和甘永电极;4一氮气进气'rt5一氮气出气份;6一铂网阳

8、极，7一琼脂胶塞;8一银片阳极。9一搅拌八10-聚乙烯盖;11-活塞1;12一活塞2阳极室(左边)和阴极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50-、高125Mm的圆筒。两室之间用直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2,2,3号玻璃砂芯，由此形成613GB10735-89的两个‘切司室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解