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时间:2022-01-09
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1、阳极极化曲线的测定大庆石油学院化学化工学院化学实验中心2007年3月实验目的1.掌握用恒电位法测定金属极化曲线的原理和方法。2.了解极化曲线的意义和应用。3.测定碳钢在碳酸铵溶液中的阳极极化曲线。实验原理阳极极化:金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程叫做阳极极化,如下式所示:M=Mn++ne金属的钝化现象:阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大。这是正常的阳极溶出。但当阳极电位正到某一数值时,其溶解速度达到一最大值。此后阳极溶解速度随着电位变正,反而大幅度的降低,这种现象称为金属的钝化现象。金属阳极极化曲线Ui实验原理恒电位法测定阳极极化曲线:将研究电极上
2、的电位维持在某一数值上,然后测量对应于该电位下的电流。由于电极表面状态在未建立稳定状态之前,电流会随时间而改变,故一般测出来的曲线为“暂态”极化曲线。控制电位的变化——动态法:控制电极电位以较慢的速度连续地改变(扫描),并测量对应电位下的瞬时电流值,并以瞬时电流与对应的电极电位作图,获得整个的极化曲线。所采用的扫描速度(即电位变化的速度)需要根据研究体系的性质选定。仪器试剂恒电位仪1台;数字电压表1只;饱和甘汞电极(参比电极)1只;碳钢电极1只;铂电极1只;电解池1套;碳酸铵溶液(2mo1·L-1)饱和硝酸钾溶液实验步骤1.实验准备用砂纸将研究电极擦至镜面光亮,放
3、在丙酮中除去油污,留下一面,用石腊涂抹剩余面积,备用。将2mo1·L-1的(NH4)2CO3溶液倒入电解池内,安装好电极并与恒电位仪接线柱相连,通电前在溶液中通N25~10min,以除去溶液中的氧。实验步骤恒电位仪控制面板设置(1)直流给定控制开关置“零”;(2)IR补偿控制开关置“断”;(3)扫描控制开关置“零”;(4)极限停开关置“循环”;(5)电流量程开关置“500mA/V”;(6)显示量程置“×1”;(7)工作方式置“起始、假负载、恒电位档”。测量连接三电极,打开恒电位仪电源(如果过载指示灯亮,请立即关闭电源,找出问题),调节上下限电位调节器,给定上限为1
4、v,下限为-1v;扫描倍率开关置“×10”,显示量程开关置“×1、工作、电解槽、恒电位”将扫描控制开关置“自动扫”,极限停开关置“上限停”,每隔50mv记录一次电流值。2.恒电位法测定阳极的极化曲线实验步骤3.实验数据记录表E/V-1.00-0.95-0.90……1.00I/A注意事项1.按照实验要求,严格进行电极处理。2.注意电流表量程的选择,避免过载现象的发生。思考题1.测定阳极极化曲线为什么要用恒电位仪?2.做好本实验的关键是什么?3.测量电路中,参比电极和辅助电极各起什么作用?
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