常压蒸馏(生化实验)

《常压蒸馏(生化实验)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、常压蒸馏和沸点的测定一、实验目的1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。二、实验原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。常压蒸馏的用途1、有机混合物的分离

2、要求待分离组分的沸点相差较大，一般在30℃以上，或者挥发的和不易挥发的混合物。2、测定化合物的沸点纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸点距：从开始蒸出液体到蒸完时的温度差值，一般在1-2℃）。利用这一点，我们可以通过蒸馏测定纯液体有机物的沸点（常量法）。同时可以判断化合物的纯度，但不能认为有固定沸点的物质就一定是纯物质P38。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。三、实验仪器、试剂仪器：蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、量筒、温度计、锥形瓶、电热套、铁架台、铁夹、沸石。试剂：带色酒精，测一下浓度。四、实验操

3、作仪器的正确安装蒸馏装置可分为：A.蒸发部分B.冷凝部分C.收集部分安装仪器顺序一般是先从热源开始，自下而上，从左到右，准确端正，稳固牢靠，无论从正面或侧面观察，全套仪器的轴线都要在同一平面内。一句话：准、正、直、稳。1、量取70ml工业酒精，倒入150ml圆底烧瓶，并加入1-2粒沸石，保证蒸馏平稳进行。注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。2、安装蒸馏装置时，注意：铁夹不可夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。3、加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适

4、当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数为该压力下液体的沸点。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜，不能太快，否则达不到分离要求。具体操作步骤:5、有馏分流出后，分别连续收集沸程为2℃的馏分两段，并记录实际的温度范围、计算沸点距。6、馏分收集时，沸点距越小馏出物越纯，当温度超过所需沸程范围时，应停止接收。7、停止蒸馏应先停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。（产品和残留物请分别回收）五、数据处理记录：V初、V收、t始、t末计算：每一馏分的沸点距=t末-t始记录：蒸馏前后的体积百分含量注：蒸馏前测一次

5、含量，收集馏分测量体积后与其他同学的馏分（前后两段分别）混合后再测，看纯度是否提高。六、实验关键及注意事项1、仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。拆卸顺序相反。2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水下进、上出。蒸馏前加入沸石，以防暴沸。3、蒸馏效果的好坏与操作条件有直接关系，最主要的是控制馏出液流出速度（即升温快慢），以1-2滴／秒为宜。4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特

6、别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。沸石不要倒在水槽里。八、思考题教材第41页第1、2题