GB 2143-80 碲中硫量的测定 硫酸钡比浊法.pdf

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1、中华人民共和国尸一1互1国家标准11111GB2143-80111蹄中硫量的测定1I工一1(硫酸钡比浊法)】.曰曰闰曰川曰~~一一总则及一般规定按GB1467-78撕孔1方法提要啼以二氧化啼水解除去。在弱酸性溶液中，钡离子与硫酸根生成自色硫酸钡沉锭，以IkJ三醇一乙醇混合液作保护剂，于波长440nm处，测其吸光度。在测定试样中，分别含100微克铜、铅、银、铝、铁、硅、镁、秘.500微克硒均不干扰硫的侧定本法适用于工业蹄。测定范围:0.001一0.01%。2试剂硝酸(比重1.42)氯酸钾。氯化钡溶液:称取20克氯化钡(BaCh·2H20)加10

2、0毫升水挤解，放置3小时，用慢速定星滤编丈滤，加20毫升丙三醉一乙醇棍合溶液。混匀丙三醇一乙醇混合溶液:量取80毫升丙三醇，加20毫升无水乙醉、50毫升水.混匀硫标准溶液:(甲)称取。.5435克预先在120'C烘至恒f一的碳麟钾，用水溶解，移入[1000毫升容星加卜，稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含;叨微克硫。(乙)移取20.00毫升溶液(甲)置于200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此涪液1毫升含10微克硫3分析步骤称取2.0000克(一号磅)或。.3000克(二号筛)试样〔随同试样做试剂空白)，界十100毫升烧杯中，加10毫升硝酸(比

3、重1.42),0.1克左右氯酸钾，低温加AM解并蒸至干ill取卜川7毫升水洗涤表皿及杯壁，加热至沸，取下，冷至室温，用定量滤纸过滤于25毫升比色管中用少e41-'-.水吹洗烧杯及Yn.淀3次，弃去沉淀。往滤液中加入5毫升丙三醇一乙醇混合溶液、5毫升氯化钡济液，用水稀释至刻度.摇匀。放置15分钟，倾出部分溶液于3厘米比掖槽中，以水为参比，在分光光度计1..于波长440nm处，测其吸光度。从工作曲线匕查出相应的硫量。_L作曲线的绘制:移取0.00.1.00.2.00.3.00.4.00.5.00毫升硫标准溶液(乙夕，置i_一组25毫升比色竹中，以

4、下按分析步骤操作，测其吸光度。减去不力嘛标准溶液的吸光度.绘制工作曲线硫的百分含星按下式计算:rx10S(%)x100式中:;—自工作曲线上查得的硫量(微克);W一一称样量(克、国事标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出沈阳冶炼厂起草GB2143-80允许差含硫量(%)允许差“种成0.0010.0003.001-0.0030.0004〕%0.003一0.0050.0007_0.005一0.010.0010400