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1、甜菜碱抗菌材料的制备及表征左华江鹿桂乾符若文﹡（中山大学化学与化学工程学院材料科学研究所广东广州510275）摘要：本实验合成了硫酸甜菜碱（BS）及其均聚物（PBS）,对BS的合成条件进行了探索.并以大肠杆菌(E.coli)为模拟体系,采用平板活菌记数法考察了自制的硫酸甜菜碱（BS）及其聚合物(PBS)的抗菌性能,并考察了浓度、时间、pH、盐度四个因素对BS和PBS的抗菌性能的影响规律.关键词：硫酸甜菜碱,合成,抗菌性能1引言世界上相继发生的O-157:H7传染、SARS病毒感染以及禽流感H5N1病毒流行对人类生存造成严重威胁[1].抗菌材料用于制造各种器件和用品
2、,能杀灭或抑制某些有毒有害细菌或病毒,给人们一个安全洁净的生存环境,这是战胜细菌病毒流行恐慌的重要手段之一[2].高分子抗菌剂的合成和应用是国内外处于起步阶段的重要研究领域,它高效、低毒、稳定、易加工等优良特性使它在抗菌制品有重要应用[1].甲基丙烯酸二甲氨基乙酯是在其它精细化学品中广泛使用的绿色基础材料,而作为抗菌材料使用方面尚未见报道,本项目拟以该单体为基础,合成出丙烯酸系列高性能高分子抗菌剂.在前期工作中已合成磷酸甜菜碱、磺酸甜菜碱、羧酸甜菜碱及硫酸甜菜碱四种单体，以抑菌圈法筛选出硫酸甜菜碱的抗菌性能最佳，本实验重点对硫酸甜菜碱展开研究.2 实验2.1原料硫
3、酸二甲酯,广州化学试剂厂,C.P.;NaCl,广州化学试剂二厂,A.R.;NaOH,HCl,异丙醇,无水乙醇,无水乙醚,天津市化学试剂一厂,A.R.;丙酮,广州化学试剂厂,A.R.;营养琼脂,营养肉汤,广东环凯微生物科技公司提供;甲基丙烯酸二甲胺基乙酯（DMAEMA）:工业品,齐鲁石化集团精细化工厂.2.2仪器SW-CJ-1F型cleanbench,上海浦东荣丰科学仪器有限公司上海圣欣科学仪器有限公司制造;美菱BCD-109型空调;DL302型调温调湿箱,上海吴淞五金厂制造;手提式压力蒸汽消毒器YX-280D型,江阴滨江医疗设备厂;101-24型数显式电热恒温干燥
4、箱,沪粤科学实验仪器厂.`基金项目：中山大学化学与化学工程学院第六届创新化学实验与研究基金，项目编号：200635作者简介：左华江，本科，中山大学化学与化学工程学院02级化学工程与工艺专业*通讯联系人：符若文，教授，E-mail:cesfrw@zsu.edu.cn2.3硫酸甜菜碱单体（BS）的合成在250ml的两颈圆底烧瓶内,加入21.4mlDMAEMA和51.2ml异丙醇,控制温度为15℃,接电磁搅拌和冷凝水,然后,用滴液漏斗逐滴滴加13.2ml硫酸二甲酯和22.4ml异丙醇的混合液到反应瓶内,30～40min内加入完毕,并在该温度下继续反应约4～5h.反应完毕
5、后,将反应产物混合液保存到4℃冰箱内.放置约三四天后,有大量白色晶体析出.抽滤.用无水乙醚洗几次,然后真空干燥.2.4BS均聚物PBS的合成称取一定量的单体和过硫酸胺引发剂到圆底烧瓶内（引发剂的质量为单体的0.04％）,采用水作为溶剂,单体质量：水的质量＝30：100.控制温度55℃,反应约8h.反应结束后,将反应混合液倒入无水乙醇中,并用玻棒搅拌,聚合物粘附在玻棒上,成团状析出.用无水乙醇反复洗涤几次.抽滤,真空干燥.2.5BS的定性鉴定[3]由于BS是两性离子型单体,需采用酸性溴酚蓝法和碱性亚甲基蓝试验共同鉴定.酸性溴酚蓝法（检验阳离子型的存在）操作如下：加入
6、氯仿5ml、0.1％溴酚蓝－稀乙醇溶液5ml及6N盐酸1ml入试管内,再滴加BS的溶液于试管中,激烈振荡混合.该法是阳离子型表面活性剂的定性检验法.碱性亚甲基蓝试验（检验阴离子型的存在）操作如下：：加入氯仿5ml、0.1％亚甲基蓝溶液5ml及6N氢氧化钠水溶液1ml入试管内,再滴加BS的溶液于试管中,激烈振荡混合.该法是阴离子型官能团的定性检验法.2.6BS的红外光谱、核磁光谱红外光谱（FT－IR）的测试条件：将样品溶液涂于KBr压片上，用Nicolet250型红外分光光度计在4000～400cm-1范围内摄谱。核磁光谱（H-NMR）的测试条件：将样品真空干燥后，
7、用重水溶解在洗净的核磁管内，然后用德国IsrukerDigitalNMRAVANCE400型核磁共振仪测试。2.7抗菌性能的表征2.7.1平板活菌计数法这是最直接的方法，可以较为准确的测定溶液中的活菌数目，理论上认为高度稀释时每个活的单细胞菌能繁殖成一个菌落，因而可以将菌悬液按照一系列的梯度稀释，培养后取最适合的进行计数，通过长出的菌落数推算菌悬浮液中的活菌数。2.7.2BS和PBS的MBC值的测定在试管中加入2ml营养液作为稀释液,加入2ml含有50mg/ml抗菌剂的营养液,然后逐级稀释,得到一组含有不同抗菌剂浓度的药物试管,然后向每个不同抗菌剂浓度的试管中加入
8、2ml10
