材料分析测试方法复习重点

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1、《材料分析测试方法》期末复习要点0909273版权所有2012.6.10第一部分X射线衍射分析1、X射线的发展历史:1895年,德国物理学家伦琴发现X射线;1912年,德国物理学家劳埃发现X射线在晶体中的衍射现象,X射线晶体学诞生。2、X射线的本质X射线本质上是一种电磁波,波长在10-8cm作用,具有波粒二象性,遵循爱因斯坦关系式ε=hν=hc/λ,p=h/λ3、X射线产生条件(1)产生自由电子;(2)使自由电子作定向高速运动;(3)在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。4、X射线谱:X射线强度与波长的关系曲线,称之为X射线谱。分为连续X射线谱和特征X射线谱。5

2、、对连续X射线谱的解释(1)根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。(2)量子力学概念,当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时,电子失去自己的能量,其中一部分以光子的形式辐射出去,每碰撞一次,产生一个能量为hν的光子,即“韧致辐射”。大量的电子到达靶面的时间、条件均不同,而且还有多次碰撞,因而产生不同能量不同强度的光子序列,即形成连续谱。6、短波限的概念短波限的定义:极限

3、情况下,能量为eV的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子,那么该光子获得最高能量和具有最短波长,即短波限λ0。强度的最大值在λ0的1.5倍处。即eV=hνmax=hc/λ0短波限与激发电压的关系λ0=1.24/V(nm)7、特征谱的几个概念K激发、L激发:如果靶物质原子的K层电子被击出K层,称K激发,L层电子被击出L层,称L激发。Kα、Kβ:当K电子被打出K层时,L层电子来填充K空位时,则产生Kα辐射。同样当K空位被M层电子填充时,则产生Kβ辐射。Kα强度大,Kβ能量高。原因:M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差,故一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量;但因L

4、→K层跃迁的几率比M→K跃迁几率大,故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大。8、连续谱和特征谱谱线的区别当管电压增加时,连续谱和特征谱强度都增加,但连续谱的波长减小,位置左移;而特征谱对应的波长保持不变,即位置不变。9、一束X射线通过物体后,其强度将被衰减,它是被散射和吸收的结果,并且吸收是造成强度衰减的主要原因。10、X射线散射分为相干散射和不相干散射(康普顿散射或康普顿一吴有训散射)。11、吸收的作用(1)滤波片的选择:Z靶<40时,Z滤=Z靶-1;Z靶>40时,Z滤=Z靶-2。获得单色光的方法之一是在X射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片,可以简便地将Kβ和连续谱衰减到

5、可以忽略的程度,只剩下Kα辐射。(2)阳极靶材料的选择:Z靶≤Z样+1。12、布拉格定律的推导(1)波合成原理:两个波的波程不一样就会产生相位差。随着相位差的变化,其结合振幅也变化:位相一致,则合成波振幅相互叠加,两个波相互加强;波峰波谷相重叠,则合成波振幅为零,两个波相互抵消。(2)平面镜反射原理设一束平行的X射线(波长λ)以θ角入射到晶体各原子面上,晶体面间距为d,各原子面产生反射。任选两相邻面(A1与A2),反射线光程差为ML+LN=2dsinθ如果光程差2dsinθ为波长的整数倍,即2dsinθ=nλ(n=0,1,2,3,…)时散射波位相完全相同,所以互相加强

6、。上式就是布拉格定律。13、选择反射:原子面对X射线的反射并不是任意的,只有在满足布拉格定律时才能发生反射,所以把X射线的这种反射称为选择反射。14、X射线衍射仪的构造(测量动作)测角仪构造:(1)样品台;(2)X射线源;(3)光路布置;(4)测角仪台面;(5)测量动作。测量动作:样品台和测角仪台可以绕轴转动,也可机械连动,机械连动时样品台转过θ角时计数管转2θ角,这样设计的目的是使X射线在板状试样表面的入射角等于反射角,常称这一动作为θ—2θ连动。15、物相的定性分析基本原理(1)在一定波长的X射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样(衍射线的位置和强度)。

7、每种物质和它的衍射花样都是一一对应的。(2)在定性相分析时,通常用d(晶面间距d表征衍射线位置)和I(衍射线相对强度)的数据组代表衍射花样。也就是说,用d-I数据组作为定性相分析的基本判据。(2)定性相分析的方法,是将由试样测得的d-I数据组(即衍射花样)与已知结构物质的标准d-I数据组(即标准衍射花样)进行对比,从而鉴定出试样中存在的物相。16、物相的定性分析基本步骤(1)制备待分析物质样品,用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样;(2)确定各衍射线条众值及相对强度I/I1值(I1为最强线强度);(3)检索PDF卡片.物相均为未知时,使用数值索引;(4

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