煤化工化产化验室操作规程

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1、目录第一部分成品的检验第一章焦油分析3一、技术要求3二、焦油密度的测定方法3三、焦油甲苯不溶物的测定方法5四、焦油灰分测定方法7五、焦油水分测定方法8六、焦油粘度测定方法10第二章粗笨分析13一、技术要求13二、粗笨密度的测定13三、粗苯馏程测定14四、粗苯水分测定17第三章硫酸铵分析17一、技术指标17二、氮含量的测定18三、水分的测定20四、游离酸含量的测定21第四章硫磺分析23一、技术要求23二、硫含量的测定23三、水分含量的测定24四、灰分的测定24五、酸度的测定25六、有机物含量的测定27第二部分焦化中间工艺过程检验分析第一章

2、煤气含油含尘的测定方法29第二章透平油的分析30一、闪点的测定30二、水分的测定32三、粘度的测定32四、酸碱性的测定34五、机械杂质的测定35第三章煤气中萘含量测定36第四章剩余氨水、循环水含氨、含油的测定方法38一、含氨的测定38二、含油的测定39第五章循环水分析41一、碱度的测定41二、氯离子的测定44三、膦含量的测定46四、硬度的测定50五、铁含量的测定51六、电导率的测定52七、浊度的测定54八、PH值测定55第六章煤气硫化氢的测定60第七章脱硫循环液的分析62一、脱硫液中的PDS的浓度测定62二、脱硫液中的悬浮硫的测定64三

3、、脱硫液中的挥发氨的测定65四、脱硫液中的含量的测定66五、脱硫液中硫代硫酸铵含量的测定67六、脱硫液中硫氰酸铵含量的测定68七、脱硫液中的PH值的测定70第八章煤气含氨的测定71第九章煤气中苯含量的测定73第十章贫、富油分析76一、贫、富油水分的测定76二、贫、富油粘度的测定76第十一章洗油分析76一、技术要求76二、水分的测定77三、洗油密度的测定方法77四、洗油馏程的测定方法78五、洗油粘度的测定79六、洗油酚含量的测定方法80七、洗油15℃结晶物的测定方法81第十二章硫酸的分析81一、硫酸浓度的测定81第十三章煤气主要组成的化学

4、分析方法82第十四章生化废水分析92一、氰化物的测定92二、挥发酚的测定95三、氨氮的测定97四、COD的测定99五、悬浮物的测定102六、PH值的测定102第四部分设备仪器操作规程一、UV755型分光光度计操作规程103二、PHB-4型酸度计操作规程105三、气相色谱操作规程106四、分析仪器维护保养标准108五、分析仪器封存、报废降级标准109第一部分成品的检验第一章焦油分析一、技术要求指标名称指标1号2号密度（）g/1.15~1.211.13~1.22甲苯不溶物（无水基）%3.5~7.0不大于9灰分，%不大于0.130.13水分，

5、%不大于4.04.0粘度（）不大于4.04.2萘含量（无水基），%不小于7.07.0注：萘含量指标不做质量考核依据。二、焦油密度的测定方法1、试验原理密度是物质单位体积的质量，单位：g/。使用密度计测量焦油在40~50℃时的密度，以符号表示。2、仪器2.1密度计：密度范围1.100~1.300g/，分刻度0.001g/;2.2温度计：分刻度0.2℃，全浸。2.3量筒：容积250ml，内径为40ml；2.4水浴：恒温水浴或容积为5L以上适当容器；2.5烧杯：容积1000ml；3、实验步骤3.1取均匀混合的试样约500g置于1000ml烧杯

6、中，在水浴上边搅拌变缓慢加热到50℃左右，将其注入清洁、干燥的量筒中，然后将量筒放置在加热到50℃左右的水浴中，量筒壁和试样上如有气泡可用滤纸将气泡除去。所取试样的量，以密度计插入静置后，其下端距量筒底15mm以上为准。3.2在确认试样中没有气泡后，把试样搅拌均匀，轻轻地将密度计和温度计插入量筒中，静置10分钟，稳定后，读取密度计和试样相交的刻度数，作为试样在测定温度时的密度，数值读到小数点后的第三位。密度计首不得沾有试样。3.3同时测量试样的温度，使温度计水银柱上端稍稍露出液面，读记录温度，作为测定时的试样温度。密度测定在40~50℃

7、范围内进行。4、实验结果计算试样在20℃时密度（），g/按下式计算=式中：——试样在t℃时的密度，g/；t——测定时试样的温度，℃;0.0006——煤焦油在t℃时的密度换算为20℃时密度的温度系数。5、实验误差同一化验室与不同化验室误差不得超过0.004g/三、焦油甲苯不溶物的测定方法1、实验原理甲苯不溶物系焦油中不溶于热甲苯的物质，将约3g焦油试样装在滤纸桶内，放进脂肪抽提器中，用热甲苯连续洗涤，称出残渣量，算出甲苯不溶物含量。2、试剂、仪器、设备和材料2.1甲苯：化学纯；2.2脂肪抽提器;2.3称量瓶：直径35mm、高75mm，并富

8、有严密的磨口盖。2.4干燥器；2.5干燥箱；2.6分析天平：感量0.0001g；2.7烧杯：容积100ml；2.8玻璃搅拌棒；2.9秒表；2.10砂浴或其他加热装置；2.11脱脂棉；2..12中速滤纸：Ф1