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时间:2018-01-12
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1、土壤阳离子交换量测定方法一、方法原理EDTA—铵盐快速法不仅适用于中性、酸性土壤,并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的。采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂,在适宜的pH条件下(酸性土壤pH7.0,石灰性土壤pH8.5),这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换,并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物,不会破坏土壤胶体,加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在,对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全,形成铵质土,再用95%酒精洗去过剩的铵盐,用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液,同时可以
2、用作为交换性盐基组成的待测液用。二、仪器及设备架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分);离心管(100ml);带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。三、试剂配制(1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液:称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克,加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中,再加蒸溜水至900ml左右,以1:1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5,然后再定容到刻度,即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液,备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取,pH8.5的混合液
3、仅适用于石灰性土壤的提取用。(2)95%酒精。工业用,应无铵离子反应。(3)2%硼酸溶液:称取20g硼酸,用热蒸馏水(60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显酒红色)。(4)定氮混合指示剂:分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂,放于玛瑙研钵中,并用100ml95%酒精研磨溶解。此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5。(5)纳氏试剂(定性检查用):称氢氧化钠134克溶于460ml蒸馏水中;称取碘化钾20克溶于50ml蒸馏水中,加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32克左右)。然后将以上两种溶液混合即可。(6)0.05
4、mol/L盐酸标准溶液:取浓盐酸4.17ml,用水稀释至1000ml,用硼酸标准溶液标定。(7)氧化镁(固体):在高温电炉中经500—600℃灼烧半小时,使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化为氧化镁,提高其利用率,同时防止蒸馏时大量气泡发生。(8)液态或固态石蜡四、操作步骤称取通过60目筛的风干土样1.××克(精确到0.01g),有机质含量少的土样可称2—5克,将其小心放入100ml离心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液,用带橡皮头玻璃棒充分搅拌,使样品与交换剂混合,直到整个样品呈均匀的泥浆状态。再加交换剂使总体积达80ml左右,再搅拌1—2分钟,然后洗净带橡皮头的玻璃棒。将
5、离心管在粗天平上成对平衡,对称放入离心机中离心3—5分钟,转速3000转/分左右,弃去离心管中的清液。然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部,用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品,洗去过剩的铵盐,洗至无铵离子反应为止。最后用自来水冲洗管外壁后,在管内放入少量自来水,用带橡皮头玻璃棒搅成糊状,并洗入150ml开氏瓶中,洗入体积控制在80—100ml左右,其中加2ml液状石蜡(或取2克固体石蜡)、1克左右氧化镁。然后在定氮仪进行蒸馏,同时进行空白试验。五、结果计算阳离子交换量(cmol/kg土)=M×(V-V0)/样品重式中:V—滴定待测液所消耗盐酸毫升数。V0—滴定空白所消耗
6、盐酸毫升数。M—盐酸的摩尔浓度样品重—烘干土样质量。
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