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1、北京利祥制药有限公司LX03-2711UV757CRT紫外可见分光光度计检定操作规程第一版起草人年月日审核人年月日批准人年月日共2页执行日期年月日编制依据药品检验仪器检定规程分发部门质量部、贮备各1份,共印2份1.检定条件1.1环境温度应在10~30℃,相对湿度应小于65%。1.2工作台不受阳光直射,室内应无腐蚀性气体。1.3周围应无影响检定的强电场、磁场和强烈震动。1.4开机检定前,须先预热仪器半小时。2.检定方法2.1.波长准确度与重复性的检定用仪器的氘灯检查486.0nm和656.1nm谱线的准确度,首先检查656.1nm谱线。点亮氘灯,将波长置于656nm处,基
2、线校正后扫描,重复操作三次,取三次平均值与656.1nm比较,即为波长准确度的误差,三次测定值与平均值的最大差值,即为波长重复性的误差。然后再用相同的方法测定486.0nm。计算波长准确度与重复性误差,以两条谱线最大差值表示。波长准确度应≤±1.0nm;波长重复性应≤0.5nm。2.2基线平直度的检定将仪器波长范围置于200~800nm,狭缝1nm,样品与参比光路均为空气,调透光率为95%,以合适的扫描速度扫描基线,检查透光率变化情况,应≤2%。2.30%线和100%线噪声的检定仪器置时间扫描方式,波长置230nm和500nm,狭缝1nm,样品与参比光路均为空气,调透光
3、率为100%,以合适的扫描速度做时间扫描2分钟,检查100%线的变化情况,然后再将挡光板插入样品光路,观察0%线的变化2分钟,读各自峰(谷)的最大值的差,0%线噪声应≤0.1%;100%线噪声应≤0.5%。2.4.吸收池的配对把吸收池洗净干燥后,以2为空白,在220nm---350nm波长范围内每间隔10nm测定1的透光率,每个波长处重复操作六三次,吸收池配对情况,在220---350nm波长范围内,吸收池透光率误差应小于0.7%,第2页共2页北京利祥制药有限公司LX03-27112.5.吸收度的准确度检定精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.0600克,置10
4、00ml容量瓶中,用适量硫酸液(0.005mol/L)溶解后,稀释至刻度,用配对的1cm石英池,以硫酸液(0.005mol/L)为空白,在235nm;257nm;313nm;350nm分别测定吸收度,每个波长处以相同方法测定三次,按下式换算成E1cm%=A/CL;式中:A为溶液测得的吸收度;C重铬酸钾溶液的百分浓度;L为吸收池的光路长度(1cm)。在规定波长测定吸收度,并计算E1cm%值,标准规定相对误差应小于或等于±1%。2.6.杂散光的检查2.6.1称取分析纯碘化钠10.000克,置于100ml容量瓶中,加水适量溶解后,加水至刻度,在220nm波长处测定透光率,重复
5、操作三次,1.00%碘化钠溶液在220nm波长处测定透光率标准规定应小于0.8%。2.6.2称取分析纯亚硝酸钠5.000克,置于100ml容量瓶中,加水适量溶解后,加水至刻度,在340nm波长处测定透光率,重复操作三次,5.00%亚硝酸钠溶液在340nm波长处测定透光率标准规定应小于0.8%。3.检定结果处理和检定周期3.1检定结果均符合要求者,判为合格,方可使用,若检定结果达不到要求,应维修后再进行检定。3.2仪器检定周期为一年,在此期间,当发现异常或对测量结果有怀疑时,应再次进行检定。第2页共2页