《仪器分析》实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量

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1、实验一火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量一、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：A=lg（I0/I）=KLN0在试样原子化时，火焰温度低于3000K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则：A=kc用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。二、仪器与试剂1.仪器（1）TAS原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。（2）10mL移液管一支（3）100mL容量瓶六个（4）2mL移

2、液管一支2.试剂（1）1.0g.L-1钙标准储备液（2）50mg.L-1钙标准使用液(老师完成)配制用水均为二次蒸馏水。三、实验步骤1.配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg.L-1。(老师完成)2.工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。)（1）吸收线波长Ca422.7nm（2）空心阴极灯电流4mA（3）狭缝宽度0.1mm（4）原子化器高度6mm（5）空气流量4L.min-1，乙炔气流量1.2L.min-13.钙的测定（1）样品：移10.00mL自来水于50mL

3、容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成，韶关地处石灰岩地区，水的硬度比较高。如果稀释5倍钙离子浓度仍然在检测线性范围之外，则需要继续稀释。）（2）加标样品：移10.00mL自来水样和2.50mL50mg.L-1钙标准使用液于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成。请大家查阅资料，学习加标回收率的概念。）（3）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定钙系列标准溶液和自来水样、加标的自来水样吸光度A。(老师和学生在B102共同完成)4.实验结束后，用蒸馏水喷

4、洗原子化系统2min，按关机程序关机。（原子吸收分光光度计的开机、关机程序，请看视频。）最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。5.绘制钙A-c标准曲线，由未知样的吸光度Ax，求算出自来水中钙（mg.L-1）和钙的加标回收率。或将数据输入计算机，按一元线性回归计算程序，计算钙的含量和钙的加标回收率。四、TAS-986操作规程(火焰法)1、开机打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows后，再打开仪器电源开关。2、初始化启动AAWIN系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功

5、“OK”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。3、寻峰3.1初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。3.2选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。3.3单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。3.4当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】，4、参数设置寻峰结束后，程序进入系统测试状态

6、，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设置”，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为1200-1800ml/min（燃气流量）。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm。4.1在进入测量之前，对待测样品进行设置。单击工具按钮即可打开样品设置向导。4.2对测量参数进行设置。单击工具按钮即可打开测量参数设置对话框。选择计算方式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。5、测量使用火焰法时，在进入测量前,请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在0.05-0.06Mpa.，并认真检查气路以及水封。当您

7、确认无误后，可单击工具按钮即可将火焰点燃。再单击测量键进行测量。6、关机在关机前必须经过火焰状态下，先关闭乙炔钢瓶阀门，待火焰熄灭后再关闭空压机。退出AAS系统、再关闭主机、最后关闭电源。思考题：1、原子吸收光谱仪主要有哪几部分组成？各有什么作用？2、空心阴极灯的原理是什么？结合共振吸收的概念，谈谈为什么检测特定的元素，要用专门的空心阴极灯？3、使用空心阴极灯要注意什么？需要设置什么参数？是不是光源强度越强越好，为什么？4、火焰原子吸收光谱仪的原子化火焰，根据氧化还原特性，分为多少种？测定钙离子应该选用什么样的火焰？5、火

8、焰原子吸收光谱仪的光谱干扰有哪些？如何消除？6、火焰原子吸收光谱仪的背景吸收是怎样产生的？如何扣除？数据记录（用打印预览，看三线表的格式）：项目标准品编号样品加标样品St1St2St3St4St5St6Sam1Sam2浓度（mg.L-1）02.04.06.08.010.0吸光度A