原子力显微镜的原理和应用

原子力显微镜的原理和应用

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时间:2018-01-09

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1、原子力显微镜对薄膜样品的测量向超宇复旦大学光科学与工程系0530048摘要:实验应用原子力显微镜(AFM)测量了标准样品和RF磁控溅射制备的Fe掺杂SiO2薄膜,得到了样品的表面图样。从范德华力的作用原理解释了标准样品百分差产生的原因;从溅射工艺的角度解释了两片溅射薄膜的表面形态的不同,并比较了AFM测定与椭圆偏振仪测定的粗糙层厚度不同的原因。关键词:AFM表面形态范德华力溅射工艺引言AFM是研究材料表面的重要手段。它通过将一尖锐针尖装在一个对微弱力非常敏感的微悬臂上,并使之与待测样品表面有种形式的力接触,通过

2、压电陶瓷三维扫描控制器驱动针尖或样品进行相对扫描,从而获得样品表面图样。这种力接触,在轻敲模式中主要是范德华力,由于范德华力与材料有关,因此能够揭示样品表面的化学不均匀性。通过AFM,能够检测样品表面硬度、表面厚度以及断裂化学键或粘附所需要力的大小【1】。溅射是一种物理沉积过程,通过高能粒子(包括高能电子、离子、中子等)轰击靶面,使靶面上的原子分子溅射出靶面,并在待镀膜的基体上沉积成膜的过程。通过对溅射工艺的各种条件有效控制,可以获得不同浓度掺杂的样品【2】。选取有着广泛研究基础的SiO2介质材料为基体,掺杂磁

3、性金属材料Fe颗粒,以磁控溅射法制备了掺杂Fe含量分别为5%和20%的样品薄膜,并用AFM测量了样品的表面形态,测量了表面厚度,并与椭圆偏振仪测量数据进行了比较。实验应用Easyscan公司生产的AFM测量仪测试了X和Y方向周期为10μm、Z方向为98nm的标准样品。用XED公司生产的AFM测量仪测试了用RF磁控溅射方法制备的Fe掺杂SiO2的薄膜(掺Fe分别为5%和20%)。的到了各自表面的平面图和立体图。测量了相应的几何参数。数据和分析图1是标准样品表面的平面图。X、Y和Z方向的数据有软件直接测定。X方向的

4、周期为10.1μm,与标准差的百分比为0.1%;Y方向的周期为10.0μm,与标准差的百分比为0%;Z方向的高度为11.1nm,与标准差的百分比为88.7%。图1标准样品AFM表面图图中的黑色部分使由于震动造成的“噪音”,这也说明了实验对环境的要求是很高的。显然,Z方向的误差是很大的,这主要是考虑到,在小尺度范围内,范德华力的叠加所致。【3】由于范德华力是长程弱作用力,下凹部分的力使有多个突起力的叠加。如图2所示。因此下凹部分(Z方向)测量值小于真实值。A,力未叠加的示意图B.力叠加后的示意图图2范德华力的叠加

5、示意图图3是掺Fe为20%的样品的表面图和立体图。由软件测量的粗糙层平均厚度为7.053nm。再用椭圆偏振仪测量并拟合的粗糙层厚度为11.38nm。两者百分差为38.0%。数据显示Z方向的粗糙度R=1.082nm。从图上直观的看,样品表面没有明显的凹凸变化。从厚度分布的柱状图上看,在7.0nm附近有一个明显的峰值,说明样品大多数厚度分布在6.5nm—7.5nm附近。A.平面图B.三维图图3掺Fe为20%的样品的表面图和立体图和柱状图但是在图中有一个明显亮斑,说明有一块明显高出其他地方的平台——这可以从三维图中清

6、晰地看出。从溅射的工艺上来说,没有这么大的颗粒,以为我们的样品没有退火。其宽度约在100nm。这可能使空气中的微小分成(直径约在0.1μm—10μm),虽然在测量样品前用吹气球吹过样品表面,但是这样的小颗粒由于表面的力作用而吸附在样品表面。图4是掺Fe为5%的样品表面图和立体图。由软件测量的粗糙层平均厚度为7.164nm。再用椭圆偏振仪测量并拟合的粗糙层厚度为7.987nm。两者百分差为10.3%。数据显示Z方向的粗糙度R=2.494nm。从图像上直接观察,的确发现样品表面有明显的起伏。从厚度分布的柱状图上看,

7、虽然峰值也出现在7.0nm附近,但是峰的宽度明显增加。这也说明厚度的不均匀性增加了。A.平面图A.立体图图4掺Fe为5%样品表面图和立体图柱状图由于两片样品都是没有退火的,因此厚度和粗糙度的不同主要受溅射过程的影响。掺Fe量5%20%本底真空(10-5Pa)8.67.8溅射真空(Pa)1.01.0溅射高压(V)520~470519~480溅射功率(W)100100溅射时间2h10min2h30min表1两片样品的溅射条件表1是两片样品的溅射条件。在溅射工艺中,薄膜的总厚度是由溅射时间决定的,薄膜的颗粒大小是由溅

8、射功率决定的【2】。由于两片样品都没退火,且溅射功率相同,所以颗粒的大小是基本相同的。但是为什么粗糙度有很大差别呢?这是因为两片薄膜生长达到的程度不同。薄膜生长中,随着厚度的增加,薄膜要经过一个从岛状到层状的生长过程(如图5所示)【2】。当然这个过程与基底的温度相关[4],但是在相同的溅射功率下,基底没有特殊的加热或冷却,温度是基本一致的。因此,厚度大的膜要比厚度小的膜均匀性好。由于掺

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