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《gbt 28732-2012 固体生物质燃料全硫定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICs75.160.10D21中华人民共和国国家标准GB/T28732-2012固体生物质燃料全硫测定方法DeterⅡliⅡationoftotaIsuIFurinsoIidbofueIs‘2012-11-o5发布2013-06-01实施发布蝰扣串暂獬畏暑镛篷鼍瑾P喹墅蚤卩垦黪GB/T28732-2012刖舀本标准按照GB/T1.1—zO09给出的规则起草。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(sAC/TC42)归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人:皮中原、陈宝华。GB/T2873
2、2-2012固体生物质燃料全硫测定方法1范围本标准规定了用艾士卡法和库仑滴定法测定固体生物质燃料中全硫的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度。仲裁分析时,采用艾士卡法。本标准适用于各种固体生物质2规范性引用文件下列文件对于用是必不可少的。凡是注日期的引用文的版本适用于本文件。凡是不注文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T21GB/T2GB/T3艾士卡3。1方法将固体硫酸盐,然后使硫酸根3.2试剂和除非另有说中仅使用确认为分析纯的试剂或蒸馏水或去离纯度的水。3.2.1艾士卡试氏剂):以2份质量的化学纯轻质氧
3、7)与1份质量的化学纯无水碳酸钠(G细至粒度小于0.2mm器中。3.2.2盐酸溶液:(1+D,3.2.3氯化钡溶液:100g/L,10±GB/T652)溶水中。3.2.4甲基橙溶液:2g/L,0.2g甲基橙3.2.5硝酸银溶液:10g/L,lg硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中,加人几滴硝酸(GB/T62q冫,贮于深色瓶中。3.2.6瓷坩埚:容量为30mL和10mL~20mL两种。3.2.7滤纸:中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸(GB/T1914)。3.3仪器设备3.3.1分析天平:感量0.lmg。3.3.2马弗炉:带温度控制装置,能
4、升温到900℃,温度可调并可通风。3.4试验步骤3.4.1在30mL瓷坩埚内称取一般分析试样(1。00±0.01)g(称准至0.0002g)和艾氏剂(3.2。D1GB/T28732-2012(2±0。Dg,仔细混合均匀,再用(1±0.l)g艾氏剂覆盖在混匀的试样上面。3.4.2将装有试样的坩埚移人通风良好的马弗炉中,在1h~2h内从室温逐渐加热到BO0℃~ssO℃,并在该温度下恒温1h~2h。3.4.3将坩埚从马弗炉中取出,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎,如发现有未烧尽的黑色试样颗粒,应继续灼烧30min,然后把灼烧物转
5、移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁,将洗液收人烧杯,再加人100mL~150mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌。如果此时尚有黑色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作废。3.4.4用中速定性滤纸以倾泻法过滤上述试液,并用热水冲洗3次,然后将残渣转移到滤纸中,用热水仔细清洗至少lO次,洗液总体积约为250mL~300mL。3.4.5向滤液中滴人2~3滴甲基橙指示剂,用盐酸溶液中和滤液至淡红色,再加人盐酸溶液2mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液10mL,并在微沸状况下保持约2h,溶液最终体积约为200mL。3.4.6
6、溶液冷却或静置过夜后,用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(硝酸银溶液检验无浑浊)。3.4.7将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中,低温灰化滤纸后,在温度为BO0℃~85o℃的马弗炉内灼烧20min~4omin,取出坩埚,在空气中稍加冷却后放人干燥器中冷却到室温后称重。3.4.8每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时,应进行2个以上空白试验(除不加固体生物质燃料一般分析试样外,全部操作按本标准3。4进行),硫酸钡沉淀的质量极差不得大于0。0010g,取算术平均值作为空白值。3.5结果计算测定结果按式(1)计算:(勿1一勿2
7、)×0.1374St,ad=式中:——St,龃固体生物质燃料一般分析试样中全硫含量(质量分数),%;——幼硫酸钡质量,单位为克(g);勿2——空白试验的硫酸钡质量,单位为克(g);—o。1374—由硫酸钡换算为硫的系数;勿——固体生物质燃料一般分析试样质量,单位为克(g)。3.6方法的精密度艾士卡法测定固体生物质燃料中全硫的重复性限和再现性临界差规定见表1。表l艾士卡法测定固体生物质燃料中全硫精密度全硫范围st重复性限st,ad再现性临界差SⅡdv%%%≤1。00注:全硫范围>1.00%时,因无试验数据,本标准暂未规定重复性限和再现性临界差
8、。4库仑滴定法4.1方法提要固体生物质燃料一般分析试样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,试样中硫生成硫氧化物,其2GB/T28732-2012中二氧化硫被碘化钾溶液吸收,以电解
