gbt14352.13-2010钨矿石、钼矿石化学分析方法第13部分：锡量测定

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1、ICS73．060D40a园中华人民共和国国家标准GB／T14352．13—2010代替GB／T14352．13一1993钨矿石、钼矿石化学分析方法第13部分：锡量测定Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores——Part13：Determinationoftincontent2010-11-10发布2011-02-01实施宰瞀徽鬻瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会促19前言GB／T14352．13—2010GB／T14352(钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分：——第1部分：钨量测定；

2、——第2部分：钼量测定}一一第3部分：铜量测定；——第4部分：铅量测定；——第5部分：锌量测定}——第6部分：镉量测定}——第7部分：钴量测定}——第8部分：镍量测定；——第9部分：硫量测定；——第10部分：砷量测定；——第1l部分：铋量测定；——第12部分：银量测定；——第13部分：锡量测定；——第14部分：镓量测定；——第15部分：锗量测定；——第16部分：硒量测定；——第17部分：碲量测定；——第18部分：铼量测定。本部分为GB／T14352的第13部分。本部分代替GB／T14352．13—1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法盐酸一氯化铵底液极谱法测定锡量》。本部

3、分与GB／T14352．13—1993相比，主要变化如下：——增加氢化物原子荧光光谱法测定锡量的方法；——增加了警示、警告内容}——修改了试样干燥温度。本部分的附录A资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人：黄光明、汤志云、蔡玉曼、常青。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T14352．13—1993。钨矿石、钼矿石化学分析方法第13部分：锡量测定GB／T14352．13—2

4、010蕾示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中锡量的测定方法。本部分适用于钨矿石、钼矿石中锡量的测定。测定范围：极谱法0．005％～1．o％的锡，原子荧光光谱法0．5,ug／g～2000P-g／g的锡。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议

5、的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6379．2测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测试方法的重复性和再现性的基本方法GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3盐酸-氯化铵底液极谱法3．1原理试料用过氧化钠熔融分解，用热水浸取，盐酸酸化后，加入铍盐作共沉淀剂，EDTA作掩蔽剂，然后加入氨水使溶液pH为9．o～9．5，微量锡与氢氧化铍共沉淀，从而与铁、铝、铅、铜、钨等分离。然后在盐酸一氯化铵底液中，锡的峰电位约为一o．55V(对饱和甘汞电极)，用示波极

6、谱仪导数部分进行测定峰高，计算锡量。3．2试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。3．2．1过氧化钠。3．2．2氨水(p0．90g／mL)。3．2．3盐酸(p1．19g／mL)。3．2．4盐酸(1+1)。3．2．5EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液[100g／L，用氨水(3．2．2)助溶]。3．2．6EDTA洗液r5g／L，用氨水(3．2．2)调节至pH9左右]。3．2．7氯化铵溶液(250g／L)。3．2．8铍溶液：称取3．5g氧化铍，置于铂蒸发皿中，用适量水润湿，沿壁分次慢慢滴入氢氟酸(p1．13g／mL)约20mL，待

7、剧烈作用停止后，加热至完全溶解，取下稍冷，加入20mL硫酸(1+1)，加热蒸发至冒白烟，1GB／T14352．13—2010冷却，加30mL水，加热至盐类溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含5mg镀(或用硫酸镀BeSO‘·4HzO配制)。注：滴人氢氟酸时切勿一次加人，会喷溅．3．2．9锡标准溶液：a)锡标准储备溶液[-p(Sn)=100．0pg／mL]：称取0．1000g金属锡(99．99％)，置于250mL烧杯中，加人100mL盐酸(3．2．3)，放置至完全溶解(过夜)，加入100mL水，搅匀，用盐酸(3．