gbt 27804-2011 氟化钙

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1、ICS71．060．50G12语亘中华人民共和国国家标准GB／T27804—20112011—12—30发布氟化钙Calciumfluoride2012-06-01实施丰瞀粥紫瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅19前言GB／T27804--20I1本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC／TC63／SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、佛山市质量计量监督检测中心、多氟

2、多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司。本标准主要起草人：李光明、张高旗、叶文豪、史婉君、朱海云。1范围氟化钙GB／X27804--2011本标准规定了氟化钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于制造光学玻璃、光导纤维、搪瓷、陶瓷等材料用的氟化钙。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T191—2008包装储运图示标志G

3、B／T5195．6—2006萤石磷含量的测定GB／T5195．8—2006萤石二氧化硅含量的测定GB／T5195．10一2006萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB／T6678化工产品采样总则GB／T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T

4、3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式、相对分子质量分子式：CaFz相对分子质量：78．07(按2007年国际相对原子质量)4分类和命名氟化钙分为两类：I类：主要用于制造光学玻璃、光导纤维等原料。Ⅱ类：主要用于搪瓷、陶瓷等原料。5要求5．1外观：白色粉末。5．2氟化钙的指标按本标准规定的分析方法检测应符合表1技术要求。GB／T27804--2011表1技术要求Ⅱ类项目I类一等品合格品氟化钙，w／％≥99．o98．597．5游离酸(以HF计)，

5、”／％≤0．100．150．20二氧化硅(SiO。)，”／％≤o．3o．4铁(以Fe：O。计)，w／％≤o．005o．008o．015氯化物(C1)，征一％≤o．20o．50o．80磷酸盐(P：O。)，w／％≤o．005o．OlO水分，w／％≤o．10o．206试验方法6．1安全提示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。6．2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯

6、试剂和GB／T6682--2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3的规定制备。6．3外观的判别自然光下，在白塑料板上用目视法判别样品的外观。6．4氟化钙含量的测定6．4．1方法提要试料以盐酸一硼酸一硫酸混合液加热分解。在pH值大于13和三乙醇胺存在下，以钙黄绿素一百里酚酞为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失为终点。6．4．2试剂和材料6．4．2．1无水乙醇。

7、6．4．2．2盐酸一硼酸一硫酸混合液：取12．5g硼酸于250mL烧杯中，加100mL水，缓慢加入25mL的硫酸，加热溶解硼酸，稍冷，移人预先盛有250mL盐酸和600mL水的烧杯中，冷却至室温，用水稀释至1000mL。6．4．2．3氢氧化钾溶液：200g／L。6．4．2．4三乙醇胺溶液：1+2。6．4．2．5钙标准溶液：称取约1g样品，精确至0．0002g预先在105℃±2℃电热恒温干燥箱干燥2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(工作基准试剂)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入2GB／T

8、27804--201125mL盐酸溶液(1+1)，待碳酸钙溶解后，加入100mL水，加热至沸，赶尽二氧化碳，冷却至室温。将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．4．2．6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)≈0．015mol／L。制备乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液按以下步骤进行：a)配制称取5．8g乙二胺四乙酸二钠(c-。Ht4N：OsNaz·2Hz0)于400mL烧杯中，加200mL水，用氢氧化钾溶液调节至pH为5～5．5，加热使试剂