gb 26403-2011 食品添加剂 特丁基对苯二酚

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1、中华人民共和国国家标准GB26403-2011食品安全国家标准食品添加剂特丁基对苯二酚2011-03-15发布2011-05-15实施中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品添加剂特丁基对苯二酚1范围本标准适用于以对苯二酚为原料,经烷基化反应生成的食品添加剂特丁基对苯二酚(简称TBHQ)。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C10H14O22.2结构式2.3相对分子质量166.22(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量样品置于清洁、干燥的

2、白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和气味具有一种特殊的气味状态,并嗅其味。组织状态结晶性粉末3.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法特丁基对苯二酚(以C10H14O2计),w/%≥99.0附录A中A.3特丁基对苯醌,w/%≤0.2附录A中A.32,5-二特丁基氢醌,w/%≤0.2附录A中A.3氢醌,w/%≤0.1附录A中A.3甲苯/(mg/kg)≤25附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤2GB5009.12熔点/℃126.5~128.5GB/T6171附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,

3、在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验把4mg~8mg试样溶于1mL甲醇中,然后加入几滴25%的二甲胺水溶液,溶液从淡红色变成红色而不被还原。A.3特丁基对苯二酚、特丁基对苯醌、2,5-二特丁基氢醌及氢醌的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1丙酮。A.3.1.2氢醌标准品。已知纯度

4、。A.3.1.3特丁基对苯二酚标准品:纯度≥99%。A.3.1.4特丁基对苯醌标准品:纯度≥99%。A.3.1.52,5-二特丁基氢醌标准品:纯度≥99%。A.3.2仪器和设备气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器和自动积分仪。A.3.3参考色谱条件A.3.3.1色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.32mm,涂层厚度0.25μm;或其他等效的色谱柱。A.3.3.2气流速度:载气为高纯氮气,线速为30cm/s。A.3.3.3温度:柱温220℃,进样口250℃,检测器300℃。A.3.3.4分流比:20:1。A.3.

5、3.5进样量:1μL。A.3.4分析步骤A.3.4.1标准溶液的制备分别称取10mg氢醌、特丁基对苯二酚、特丁基对苯醌和2,5-二特丁基氢醌标准品,用丙酮溶解,分别转移至10mL容量瓶中,稀释定容至刻度,摇匀。A.3.4.2试样液的制备称取0.2g试样,用丙酮溶解,转移至10mL容量瓶中,稀释定容至刻度,摇匀。A.3.4.3测定在A.3.3参考色谱条件下,对各标准溶液进行气相色谱分析,确定各标准品的保留时间,再注入试样液1μL,进行色谱分析。A.3.5结果计算采用面积归一法分别算出特丁基对苯二酚、特丁基对苯醌、2,5-二特丁基

6、氢醌及氢醌的含量。2实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,特丁基对苯二酚测定结果的相对偏差不超过0.2%,其他物质测定结果的相对偏差不超过2%。A.4甲苯的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1辛醇。A.4.1.2甲苯。A.4.2仪器和设备气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。A.4.3参考色谱条件A.4.3.1色谱柱:由不锈钢制成的填充柱,柱长3.66m,外径3.18mm,填料为SE-30型的硅树酯和硅藻土型保温砖S(DiatoportS)(180μm~250μm),按重量计,其比值为10∶100;或其他等效的色谱柱。A.4

7、.3.2载气为氮气,气流速度:25mL/min。A.4.3.3温度:柱温70℃,进样口275℃,检测器300℃。A.4.3.4分流比:50∶1。A.4.3.5进样量为1μL。A.4.4分析步骤A.4.4.1试样液的制备称取约2g试样,精确至0.0002g,转移至10mL容量瓶中,用辛醇溶解,并稀释定容至刻度,摇匀,计准确浓度为cS。A.4.4.2标准溶液的制备制备每毫升含50μg甲苯的辛醇溶液,计准确浓度为cR。A.4.4.3测定在A.4.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行色谱分析。在标准溶液的色谱图上测量甲苯的峰高

8、(H),其它峰对分析无影响。同样的,在试样液的色谱图上测量甲苯的峰高(H)。RSA.4.5结果计算甲苯含量以甲苯的质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(A.1)计算:w=(H/H)×(c/c)………………………(A.1)SRRS式中:HS──试样液色谱图中

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