gbt 24225-2009 铬矿石 全铁含量的测定 还原滴定法

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1、ICS73.060.30D33a雪中华人民共和国国家标准GB/T24225--2009铬矿石全铁含量的测定还原滴定法Chromium0res——Determinationoftotalironcontent--Titrimetricmethodafterreduction2009-07-15发布(IS06130:1985,MOD)2010-04-01实施宰瞀嬲紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19前言GB/T24225--2009本标准修改采用IsO6130:1985《铬矿石全铁含量的测定还

2、原滴定法》(英文版)。本标准与Iso6130:1985相比较,主要做了如下修改:——在“2规范性引用文件”中用国家标准代替对应的国际标准;——增加了“6取样和制样”条款;——增加了“7.i测定次数”条款;——增加了“10试验报告”条款;——“7.5还原和滴定”中用三氯化钛还原法代替氯化汞法。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宁波检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人:魏红兵、马德起

3、、谷松海、苏明跃、冯宇新、王振坤、宋义、陈自斌。铬矿石全铁含量的测定还原滴定法GB/T24225--2009警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围本标准规定了还原后重铬酸钾滴定法测定铬矿石中全铁含量。本标准适用于铬矿石中全铁含量的测定。测定范围(质量分数):0.5%~32%,本标准应遵守GB/T24228的有关规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为

4、本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805--1991,neqIsO385:1984)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806--1991

5、,eqvISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T128081991,eqvISO648:1977)GB/T24228铬矿石和铬精矿化学分析方法通则(GB/T24228--2009,IsO6629:1981,MOD)GB/T24220铬矿石分析样品中湿存水的测定重量法(GB/T24220--2009,ISO6129:1981,MOD)GB/T24243铬矿石采取份样(GB/T24243--2009,ISO6153:1989,IDT)ISO6154铬矿石样品制备3

6、原理试料用硝酸、硫酸和高氯酸分解或用过氧化钠熔融,用水浸出熔块。用氨水沉淀氢氧化铁,分离沉淀,然后将沉淀溶解于盐酸中。蒸发溶液,用氯化亚锡将大部分三价铁还原成二价铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将剩余三价铁还原成二价铁,以重铬酸钾氧化过量的三氯化钛。4试剂分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水,符合GB/T6682的规定。4.1碳酸钠,无水或在500℃预灼烧。4.2过氧化钠(Naz02),干粉。注:过氧化钠应尽可能干燥,一旦结块就不能使用。4.3盐酸,P1.19g/mL

7、。4.4盐酸,1+2。4.5盐酸,1+9。】GB/T24225--20094.6盐酸,1"t-100。4.7硝酸,p1.40g/mL。4.8硫酸,P1.84g/mL。4.9硫酸,1+20。4.10磷酸,P1.70g/mL。4.11高氯酸,P1.67g/mL。警告1——吸入、吞服或接触皮肤有中毒的危险,在高效率通风橱内操作,远离明火等。避免吸入烟雾,勿接触皮肤、眼睛和衣物。4.12氢氟酸,P1.14g/mL。警告2--吸入剧毒,接触皮肤或者吞服会造成严重灼伤。在通风良好的条件下密封保存。如不慎入眼,立

8、即用大量清水冲洗,并遵医嘱。穿戴合适的防护服手套,一旦发生事故或者感觉不适立刻就医(在必要的地方明示此标签)。4.13氨水,P0.91g/mL。4.14硫磷混酸。边搅拌边将150mL磷酸(4.10)注入约500mL水中,再加150mL硫酸(4.8),混匀,流水冷却,用水稀释至1000mL。4.15氯化氨溶液,300g/L。4.16氯化亚锡溶液,100g/L。称取10g氯化亚锡(SnCIz·2HzO)溶解于30mL盐酸(4.3)中,加热溶解,冷却后用水稀释至100mL,

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