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1、ICS77.120.99H63雷酋中华人民共和国国家标准GB/T6150.9—2009代替GB/T6150.11—1985钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates--Determinationofcoppercontent--Flameatomicabsorptionspectrometry2009-10-30发布2010-06-01实施GB/T6150.9—2009钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法1范围GB/T6150的本部分规定了钨精
2、矿中铜含量的测定方法。本部分适用于钨精矿中铜含量的测定。测定范围:o.005%~1.oo%。2方法提要试料在沸水浴上以盐酸分解,加入硝酸、高氯酸后加热溶解至冒浓白烟,取下冷却,加入硝酸,在硝酸介质中,于原子吸收光谱仪波长324.8nm处,以空气一乙炔火焰测量铜的吸收度,用工作曲线法计算铜的质量分数。钨精矿中的杂质不干扰测定。3试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。3.1盐酸(p1.19g/mL)。3.2硝酸(p1.42g/mL)。3.3高氯酸(p1.67g/mL)。3.4硝酸(1+1)。3.5铜标准贮存溶液
3、:称取0.2000g纯金属铜[Wc。≥99.99%]于300mL烧杯中,加入100mL硝酸(3.4),加热溶解,冷却,定容于1000mL容量瓶中,混匀,此溶液1mL含200/-g铜。4仪器原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:——特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.059/-g/mL。——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5
4、%。——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。5试样5.1试样粒度小于o.074mm。5.2试样预先在105℃~1lo℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样(精确到0.0001g)。1GB/T6150.9—20098.2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。表3铜的质量分数/%允许差/%o.005~o.olOo.002>O.010--o.020o.003>O.020~o.050o.006>O.050~o.100o.010>O.100~o.300o
5、.015>O.300~o.500o.030>O.500~1.oooo.0509质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时,也可用控制样品代替),每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。
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