gbt14352.14-2010钨矿石、钼矿石化学分析方法第14部分：镓量测定

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1、ICS73．060D40雷目中华人民共和国国家标准GB／T14352．14—2010代替GB／T14352．14—1993钨矿石、钼矿石化学分析方法第14部分：镓量测定MethodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumOres——Part14：Determinationofgalliumcontent2010-11-10发布2011-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借右中国国家标准化管理委员会仅111前言GB／T14352．14--2010GB／T14352

2、(钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分：——第1部分：钨量测定；——第2部分：钼量测定；——第3部分：铜量测定；——第4部分：铅量测定；——第5部分：锌量测定}——第6部分；镉量测定I——第7部分：钴量测定；——第8部分：镍量测定；——第9部分：硫量测定；——第10部分：砷量测定}——第11部分：铋量测定}——第12部分：银量测定}——第13部分：锡量测定；——第14部分：镓量测定；——第15部分：锗量测定；——第16部分：硒量测定；——第17部分：碲量测定；——第18部分：铼量测定。本部分为GB／T14352的第14部分。本

3、部分代替GB／T14352．141993《钨矿石、钼矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取分离一罗丹明B光度法测定镓量》。本部分与GB／T14352．141993相比，主要变化如下：——增加了警示内容I——修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人：肖灵、周康民。本部分所代替标准的历次版本发布情况为；——GB／T14352．1

4、411993。钨矿石、钼矿石化学分析方法第14部分：镓量测定GB／T14352．14—2010警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中镓量的测定方法。本部分适用于钨矿石、钼矿石中镓量的测定。测定范围：2“g／g～500,ug／g的镓。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不

5、包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3原理试料用过氧化钠熔融，水浸取，盐酸酸化，脱水除硅，在盐酸介质中，以三氯化钛还原铁、金、铊、锑、钼等元素，用乙酸丁酯萃取氯化镓络阴离子，与干扰元素分离。氯化镓络阴离子(Gacl。一)与罗丹明B生成红色固相化合物，用甲苯一甲基异丁酮萃取，有机相呈玫瑰紫色，于分光光度计上，波长562

6、nm处，测量吸光度，计算镓量。4试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。4．1过氧化钠。4．2乙酸丁酯。4．3三氯化钛(使用前应进行空白检查，杂质处理参见附录A．3)。4．4盐酸(p1．19g／mL)。4．5盐酸c(HCI)一5．5mol／L。4．6氯化钠溶液(100g／L)。4．7罗丹明B溶液(5g／L)：称取0．5g罗丹明B，溶解于100mL盐酸(4．4)中。4．8甲苯一甲基异丁基酮溶剂(4+1)。4．9镓标准溶液：a)镓标准储备溶液[p(Ga)=200．0／-g／mL]：称取50

7、．0mg金属镓(99．99％)，置于50mL烧杯中，加入10mL盐酸(4．4)、几滴过氧化氢，盖上表面皿，在140℃控温板上加热溶解后，用少量水洗去表面皿，继续在控温板上加热蒸干，加入25mL盐酸(4．4)溶解镓盐，移入250mL容1GB／T14352．14--2010量瓶中，用盐酸(4．4)稀释至刻度，摇匀；b)镓标准溶液I-p(Ga)=20．0pg／mL]：分取20．00mL镓标准储备溶液[4．9a)]，置于200mL容量瓶中，用盐酸(4．4)稀释至刻度，摇匀lc)镓标准溶液[-p(Ga)一2．0pg／mL]：分取10．00mL

8、镓标准溶液E4．9b)]，置于lOOmL容量瓶中，用盐酸(4．4)稀释至刻度，摇匀。5仪器5．1分析天平：三级，感量0．1mg。5．2分光光度计。6试样6．1按GB／T14505的相关要求，加工试样粒度应小于97．um。6．2试样应在